[发明专利]一种石榴皮安石榴苷的纯化方法有效
| 申请号: | 201810871327.4 | 申请日: | 2018-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN108864217B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
| 发明(设计)人: | 马桂芝;高晓黎;邱慧敏 | 申请(专利权)人: | 新疆医科大学 |
| 主分类号: | C07H13/08 | 分类号: | C07H13/08;C07H1/08 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
| 地址: | 830001 新疆维*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石榴皮 石榴 纯化 方法 | ||
本发明提供了一种石榴皮安石榴苷的纯化方法,采用大孔吸附树脂进行纯化,得到的石榴皮安石榴苷中的安石榴苷含量可达85~95%,且工艺的稳定性好,为安石榴苷抗肿瘤作用的进一步研究奠定试验基础;本发明将大孔吸附树脂柱的柱体积放大23倍,通过放大试验确定了纯化工艺,所得的安石榴苷含量和出膏率,与实验室小试的结果基本一致,表明本发明的纯化工艺稳定可行,可进一步进行中试研究,为后续安石榴苷的进一步开发利用奠定试验基础。
技术领域
本发明涉及多酚物质分离纯化技术领域,尤其涉及一种石榴皮安石榴苷的纯化方法。
背景技术
石榴在药理研究方面,多以石榴提取物和石榴汁等混合物作为研究对象,针对纯度较高的单一活性成分的研究较少。随着近年来对安石榴苷生理活性的深入研究,市场对安石榴苷的需求也逐渐增大,但安石榴苷的制备、分离纯化工艺仍是以多次柱色谱反复分离获得,需要消耗大量溶剂,同时又耗时、耗力。
大孔吸附树脂(macroporous adsorption resins)是20世纪70年代末发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂,是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物。大孔吸附树脂主要是利用其吸附性和分子筛相结合的原理,有选择地吸附目标物质,去除杂质。目前大孔吸附树脂主要被用于植物活性成分,如皂苷类、黄酮类、生物碱类、酚酸、多糖、蒽醌等成分的分离纯化。相对于纯化工艺繁琐、费时费力、浪费溶剂的其他柱色谱法来说,大孔吸附树脂具有较多优点,例如其物理化学稳定性高、吸附容量大、选择性好、不溶于酸碱以及各种有机溶剂、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、成本低及适用于大规模生产等优点,使它在天然药物有效成分分离纯化方面的应用前景广阔,并显示出其独特的效果。
然而,现有技术中在使用大孔吸附树脂进行石榴皮中安石榴苷分离纯化时,多采用反复柱色谱及高效毛细管电泳相结合的技术,纯化工艺复杂,成本高,耗时长,纯化产物的产量低,不适合进行工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新疆石榴皮中安石榴苷的纯化方法,从而简化纯化工艺、提高纯化产物的产量,易于工业化生产。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种石榴皮安石榴苷的纯化方法,包括以下步骤:
将石榴皮安石榴苷粗提液上样于大孔吸附树脂柱,然后进行静态吸附,得到吸附有石榴皮安石榴苷粗提物的大孔吸附树脂柱;
对所述吸附有石榴皮安石榴苷粗提物的大孔吸附树脂柱依次进行除杂和洗脱,得到石榴皮安石榴苷纯化物。
优选的,所述石榴皮安石榴苷粗提液的质量浓度为10.0~21.0mg/mL,pH值为1.5~4.5。
优选的,所述大孔吸附树脂柱中填充的大孔吸附树脂为HPD500型大孔吸附树脂。
优选的,所述上样的速度为1.0~4.0BV/h,上样量为1~8BV。
优选的,所述静态吸附的时间为3~24h。
优选的,所述除杂所采用的试剂依次为蒸馏水和体积分数为2~7%的乙醇溶液。
优选的,所述蒸馏水的体积为1~9BV,所述乙醇溶液的体积为1~9BV。
优选的,所述洗脱所采用的洗脱剂为乙醇溶液,所述乙醇溶液的体积分数为8~15%,所述乙醇溶液的体积为1~9BV。
优选的,所述洗脱的速度为1~5BV/h。
优选的,所述洗脱后还包括:对所得洗脱液依次进行减压浓缩和干燥。
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