[发明专利]一种新型化合物DOPO-MA在环氧树脂体系中的应用在审
| 申请号: | 201810845237.8 | 申请日: | 2018-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN109161000A | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
| 发明(设计)人: | 彭永利;卓念;万春杰;熊丽君 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C08G59/40 | 分类号: | C08G59/40 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 固化 环氧树脂 环氧树脂体系 固化剂 环氧树脂固化剂 混合物注入模具 可固化环氧树脂 固化环氧树脂 环保型固化剂 新型固化剂 新型化合物 新型绿色 新型阻燃 有机溶剂 促进剂 固化物 后固化 相容性 预固化 低烟 交联 阻燃 成型 应用 | ||
本发明公开了化合物DOPO‑MA作为新型阻燃环氧树脂固化剂在环氧树脂体系的应用方法,该方法包括如下步骤:(1)以一定比例将固化剂与环氧树脂混合,并加入有机溶剂促进剂,搅拌使之混合均匀;(2)将上述混合物注入模具当中,并在50‑60℃下预固化4‑8h,使之成型;(3)固化阶段:在80~100℃下,固化2‑6h,使固化剂充分固化环氧树脂;(4)后固化阶段:在130~160℃下,继续固化2‑4h,完成固化,成为交联网状固化物。本发明所采用的新型固化剂既可固化环氧树脂又能用于环氧树脂阻燃,并且固化效果、相容性均较好,由于不含卤素因此低烟低毒,符合新型绿色环保型固化剂的要求。
技术领域
本发明涉及一种新型化合物DOPO-MA在环氧树脂体系的应用。
背景技术
环氧树脂具有优良的机械性能、耐化学腐蚀性、电绝缘性、加工性能、粘接性能,并且收缩率低,广泛应用于社会各行各业。环氧树脂固化剂是环氧树脂体系中不可缺少的一部分,目前市场上环氧树脂固化剂品种繁多,性能也各异。前人已在此方面进行了诸多研究,主要针对环氧树脂的缺点以及不同用途,对其固化剂进行了改性,常见的有增韧、阻燃等,或是用于低温、增加黏度等方面。
环氧树脂极限氧指数(LOI)只有19.8%,属易燃材料,会限制其在某些特殊场合的应用。而DOPO是新型阻燃剂中间体,其结构中含有P-H键,对烯烃、环氧键和羰基极具活性,可反应生成许多衍生物。因此,将DOPO与以上官能团反应,制备可反应型环氧树脂固化剂,一方面可用于环氧树脂的固化,另一方面亦可用于环氧树脂的阻燃。
发明内容
基于以上现有技术的不足,本发明所解决的技术问题在于提供一种一种新型化合物DOPO-MA在环氧树脂体系的应用,改善环氧树脂的阻燃性欠佳的弱点,应用于环氧树脂的固化中,增强环氧树脂固化物的阻燃性。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种新型化合物DOPO- MA在环氧树脂体系中的应用,包含如下步骤:
将DOPO-MA与环氧树脂混合,再加入有机溶剂、促进剂,搅拌混合均匀得到混合物;将混合物注入模具中预固化成型,升温后固化,继续升温完成后固化,最终得到交联网状固化物;
所述的化合物DOPO-MA的分子式为C16H12O5P,其分子结构式如下式所示:
作为上述技术方案的优选,本发明提供的新型化合物DOPO- MA在环氧树脂体系中的应用进一步包括下列技术特征的部分或全部:
作为上述技术方案的改进,所述DOPO-MA的用量为环氧树脂质量的70~80%。
作为上述技术方案的改进,所述促进剂的用量为环氧树脂质量的1~3%。
作为上述技术方案的改进,所述环氧树脂为E44、E51、 CYD127、CYD128、E20、E12中的任意一种,或其中几种按任意比例混合形成的混合物。
作为上述技术方案的改进,所述促进剂为DMP-30或咪唑中的一种。
作为上述技术方案的改进,所述有机溶剂为乙醇、丙酮、二甲苯、四氢呋喃、N’N-二甲基甲酰胺中的一种。
作为上述技术方案的改进,所述预固化成型温度为50-60℃,所需时间4-8h。
作为上述技术方案的改进,所述固化温度为80-100℃,所需时间2-6h。
作为上述技术方案的改进,所述后固化温度为130-160℃,所需时间2-4h。
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