[发明专利]一种基于尖端放电原子光谱的气相色谱检测装置

说明书

本发明公开一种基于尖端放电原子光谱的气相色谱检测装置，属于光谱分析技术领域，所述检测器包括：尖端放电装置，光谱检测器件。目标分析物通过固相微萃取富集后，在气相色谱仪的进样口中进行热解析，分析物经气相色谱分离后进入尖端放电微等离子体被原子化并激发，尖端放电装置的出口通过光纤连接所述光谱检测器件，所述检测器件通过检测元素特征发射波长从而对目标物进行分析。本发明提供的技术方案，利用尖端放电(PD)的微等离子体激发能力强和装置简单、紧凑、便携、微型化的特点,相较于现有的基于介质阻挡放电/微波等离子体原子发射光谱的气相色谱检测装置，其灵敏度更高，死体积更小，且能够长时间稳定工作。

技术领域

本发明涉及光谱分析技术领域，尤其涉及一种基于尖端放电原子 光谱的高灵敏且死体积和死时间小的气相色谱检测装置。

背景技术

目前元素形态分析的方法主要通过联用仪器实现，这些联用仪器 通常包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和毛细管电泳(CE) 等色谱分离仪器和原子吸收(AAS)、原子荧光(AFS)、电感耦合等离 子体原子发射光谱和质谱(ICP-OES/MS)等检测仪器联用。在这些联 用仪器方法中，气相色谱-原子光谱因为简单、便携、快速分析、低 成本以及提供元素特征信息成为目前研究和应用最广泛的元素形态 分析方法之一。同时，吹扫补集和固相微萃取(SPME)等样品处理技 术很容易与气相色谱结合，显著的提高检测灵敏度、降低检出限、消 除基质干扰和光谱干扰。虽然GC-AAS\AFS\ICP-OES\ICP-MS已成功用 于各元素形态分析，但它们仪器和操作成本较高，在一些发展中国家 和地区难以负担。此外，由于GC和原子光谱联用需要长的传输线和 复杂加热控温装置，分析物冷凝粘附在管壁造成严重的记忆效应，具 有较高的背景。尽管缩短传输线可以部分克服这些缺点，但商用原子 光谱仪的大的尺寸仍然是无限缩短输送管长度的障碍。因此，开发小 型化，廉价，低能耗和低气体耗费的原子光谱仪并进一步将其用作 GC检测器以克服上述缺点是有吸引力的。

在过去的几十年中，各种微型等离子体已被用作可靠和有效的原 子发射光谱(OES)激发源，包括介质阻挡放电(DBD)，电容耦合等 离子体(CCP)，小型化MIP，低功耗ICP，尖端放电(PD)，溶液阴 极辉光放电(SCGD)，液体电极等离子体(LEP)等。与常规等离子 体如ICP和MIP相比，微等离子体具有更紧凑和更简单的装置设备， 更低的气体和能量消耗，操作便捷，可用于构建野外分析便携仪器。 因此，微等离子体OES可用作AAS/AFS/ICP-OES/ICP-MS潜在的替代 用作GC检测器，它可以尽可能接近GC色谱柱出样口，从而提高灵敏 度，最大限度地减少分析物损失并降低功耗。最近，DBD-OES被成功 地用作多通道和元素特异性GC检测器，测定了卤代烃，挥发性含碳 化合物和汞形态。DBD-OES系统显着降低了仪器和分析成本，减轻了 传统的基于原子光谱仪的GC检测器的缺点。

尖端放电是另一种非平衡态微等离子体，它也能够在室温和大气 压条件下产生并维持。与DBD相比，PD具有更高的激发能量，能够 显著扩大适用于微等离子体OES直接测定的元素种类范围。此外，当 PD用作DBD的替代物时，通过微等离子OES测定碳的灵敏度提高至 少10倍。PD作为GC检测器可以提高灵敏度，因为它的体积远小于 DBD，PD能够最大限度地减少死体积和死时间。因此，本发明利用 PD-OES作为一种强大而紧凑的GC检测器，用于高灵敏度汞的形态分 析。为了进一步提高灵敏度，简化样品前处理和减少基质干扰，采用 顶空固相微萃取(HS-SPME)作为GC-PD-OES的取样技术。

发明内容

本发明旨在提供一种基于尖端放电原子光谱的气相色谱检测装 置，相较于现有的基于介质阻挡放电的气相色谱检测装置，其灵敏度 更高，死体积和死时间更短，且能够长时间稳定工作。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：