[发明专利]一种PPy/CDs/PB/Au纳米电极、制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种PPy/CDs/PB/Au纳米电极、制备方法及其应用，与现有技术相比，本发明基于六氰基铁酸盐配合物普鲁士蓝(PB)由于其成本低，稳定性好以及优异的电化学响应而在肼的传感器方面有很大优势。本发明利用普鲁士蓝修饰纳米电极，外面覆盖聚吡咯和碳点杂化膜，由于碳点好的导电性、大的比表面积和极好的电化学活性，聚吡咯和碳点杂化膜极大地增强了电化学响应，且大幅度提高了传感器的稳定性，且由于纳米电极自身的优势，本发明中的传感器对肼的检测限更低，线性范围宽，这些都是相较于其他方法的明显优势。

技术领域

本发明属于纳米电极制备领域，具体涉及一种PPy/CDs/PB/Au纳米电极、制备方法及其应用。

背景技术

肼(N₂H₄)又称联氨，是一种重要的精细化工原料，被广泛应用于医药、化工、军事、航天等领域。但同时，肼也被认为是一种致癌物质和神经毒素，给人体的健康造成很大的伤害。肼排放不当，对环境造成严重污染。因此，肼浓度的实时监测也是当务之急。开发新型电化学肼监测电极材料，研究肼的电化学行为，对有效实施环境污染物肼的监测，具有重要的理论意义和实践价值。

目前对溶液中肼的测定方法有紫外-分光光谱法，荧光分光光谱法，流动注射法，气相色谱联用法，化学发光法，化学滴定法和电化学分析法等。其中，水合肼的电化学分析在近几年中得到了迅速发展。电化学分析以其检测灵敏，操作简便而越来越受到人们的青睐。

目前电极材料的选取主要有金、银、铂等金属电极，碳纳米管修饰电极和钯纳米粒子修饰电极等。将纳米材料修饰的玻碳电极用于肼的电催化氧化，对肼的氧化具有良好的电化学催化活性。但仍面临如检测限不够低，线性范围窄，稳定性不好等问题。

近年来，随着科学的发展和更新，纳米电极越来越引起人们的关注。由于纳米电极相较于常规电极具有较高的电子传递速率、易于达到稳定电流、电化学响应迅速以及小的RC常数等诸多优点，使得其在诸多领域得到广泛的研究。

目前，对肼的电化学分析方法中，酶修饰电极检测限低。但是，它们对pH，温度和环境敏感，常出现稳定性问题。贵金属复合材料由于其良好的导电性和高灵敏度而被广泛用于检测肼，而贵金属的高成本和稀缺限制了其发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种PPy/CDs/PB/Au纳米电极的制备方法，通过普鲁士蓝修饰金纳米电极，从而制备一种新型肼电化学传感器，成本低，稳定性好，具有优异的电化学响应。

本发明的另一目的在于提供一种PPy/CDs/PB/Au纳米电极。

本发明还有一个目的在于提供一种PPy/CDs/PB/Au纳米电极的应用，用于检测肼。制备的纳米电极对肼氧化有高电催化活性，抗干扰和稳定性，对肼的电化学检测具有很低的检测限，且检测范围宽的特点。

本发明具体技术方案如下：

本发明提供的一种PPy/CDs/PB/Au纳米电极的制备方法，包括以下步骤：

1)将金丝装入铝硅酸盐毛细管中；

2)用激光拉制仪将毛细管拉制成两个尖端为纳米级的探针；

3)用银导电胶将钨丝与玻璃管中的未拉制的金丝一端连接，将尖端用环氧树脂胶封在玻璃管中；

4)抛光使其尖端露出，制成金纳米圆盘电极；

5)将制备好的金纳米盘电极置于含有FeCl₃、K₃Fe(CN)₆、KCl和HCl的溶液中，电化学沉积普鲁士蓝，制备出PB/Au电极；

6)将步骤5)制备的PB/Au电极置于含吡咯和CDs的溶液中，利用循环伏安法，制备得到PPy/CDs/PB/Au纳米电极。