[发明专利]一种金刚石表面化学镀Ni-W-P镀层的制备方法

权利要求书

1.一种金刚石表面化学镀Ni-W-P镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将粒径为50-200μm的金刚石微粉加入到稀硫酸溶液中，在60-80℃下浸泡1-3h，过滤后与粒径为20-30μm铁粉以及粒径为1-5μm镍粉混匀，在0.1-1×10^-3Pa的真空条件下升温至1200-1300℃，保温反应1-2h后得到粉体，去除粉体中过剩的铁镍粉后，放入稀硫酸溶液中浸泡1-3h，过滤，洗涤，烘干后，得到表面包覆石墨烯的金刚石微粉；

S2、将S1中得到的表面包覆石墨烯的金刚石微粉加入浓硫酸溶液中混匀，在冰水浴下加入高锰酸钾后搅拌反应0.3-0.5h，再加入含量为3-6wt％的双氧水搅拌反应0.1-0.3h，过滤，水洗至pH值为6-7，烘干后，得到表面具有含氧官能团的金刚石微粉；

S3、将S2得到的表面具有含氧官能团的金刚石微粉置于敏化-活化水溶液中搅拌5-10min，过滤后蒸馏水洗涤，再加入到次亚磷酸钠水溶液搅拌2-4min进行解胶还原，蒸馏水洗涤后烘干，得到表面具有催化活性钯的金刚石微粉；

S4、将S3得到的表面具有催化活性钯的金刚石微粉加入到化学镀液中，在60-80℃下进行化学镀覆，镀覆过程中，调节镀液pH值为8-10，搅拌速率为150-300r/min，镀覆时间为0.5-1h，镀覆完成后静置，洗涤，真空干燥，再在300-500℃下热处理1-5h，得到表面镀覆有Ni-W-P镀层的金刚石微粉。

2.根据权利要求1所述的金刚石表面化学镀Ni-W-P镀层的制备方法，其特征在于，S1中，将金刚石微粉加入到稀硫酸溶液中浸泡，过滤后，还包括对浸泡后的金刚石微粉进行洗涤，具体的，先用蒸馏水洗涤，再用丙酮超声清洗，接着用无水乙醇洗涤。

3.根据权利要求1或2所述的金刚石表面化学镀Ni-W-P镀层的制备方法，其特征在于，S1中，金刚石微粉与铁粉以及镍粉的重量比为2-5:1:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的金刚石表面化学镀Ni-W-P镀层的制备方法，其特征在于，S2中，高锰酸钾的加入量为所述表面包覆石墨烯的金刚石微粉的1-5wt％，双氧水的加入量为所述表面包覆石墨烯的金刚石微粉的1-10wt％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的金刚石表面化学镀Ni-W-P镀层的制备方法，其特征在于，S3中，所述敏化-活化水溶液包括氯化钯0.3-0.6g/L、氯化锡1-5g/L、浓盐酸30-50ml/L、氯化钠60-80g/L。

6.根据权利要求1-5任一项所述的金刚石表面化学镀Ni-W-P镀层的制备方法，其特征在于，S3中，所述次亚磷酸钠水溶液包括15-20g/L次亚磷酸钠。

7.根据权利要求1-6任一项所述的金刚石表面化学镀Ni-W-P镀层的制备方法，其特征在于，S4中，所述化学镀液包括：六水硫酸镍8-16g/L、次亚磷酸钠10-20g/L、钨酸钠1-3g/L、柠檬酸钠20-50g/L、乳酸5-10mL/L、硫酸铵20-30g/L、糖精0.5-1g/L、丁二酸5-15g/L、碘化钾10-20mg/L。