[发明专利]一种钴酸镨/凹凸棒石/石墨炔纳米复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201810825001.8 | 申请日: | 2018-07-25 |
| 公开(公告)号: | CN109012150B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
| 发明(设计)人: | 姚超;夏建文;李霞章;左士祥;严向玉;刘文杰;夏青 | 申请(专利权)人: | 江苏省华源矿业有限公司 |
| 主分类号: | B01D53/86 | 分类号: | B01D53/86;B01D53/56;B01J20/20;B01J20/30;B01J23/83 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
| 地址: | 211799 江苏省淮安市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钴酸镨 凹凸 石墨 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钴酸镨/凹凸棒石/石墨炔纳米复合材料,其特征在于:所述复合材料由钴酸镨、凹凸棒石和石墨炔组成,以凹凸棒石为载体负载钴酸镨,钴酸镨/凹凸棒石再负载在石墨炔片层上;
所述的钴酸镨/凹凸棒石/石墨炔纳米复合材料的制备方法工艺步骤如下:
(1)、石墨炔的制备:
首先将0.2~0.6mL的四丁基氟化铵(TBAF)和0.044~0.088mmol6-甲基硅炔苯在氮气保护下加入到10~30mL四氢呋喃(THF)中搅拌进行反应,用乙酸乙酯稀释,饱和食盐水洗涤三次,无水硫酸钠干燥,浓缩得到六乙炔基苯单体,氮气保护下,用20~40mL吡啶溶解六乙炔基苯单体,然后慢慢滴入到装有40~60mL吡啶和2~6cm2铜箔基质的三口烧瓶中,进行交叉偶联反应,在铜箔表面上形成石墨炔;
(2)、钴酸镨/凹凸棒石的制备:
按比例称取硝酸镨、硝酸钴、络合剂柠檬酸和凹凸棒石,加入到去离子水中搅拌,并滴加2~6mL乙二醇,然后将其转移到水浴锅中,在70℃~90℃下继续搅拌蒸发16~24h,得到湿凝胶,在70~90℃下干燥,得到干凝胶,然后在600~800℃马弗炉中煅烧,研磨即得钴酸镨/凹凸棒石复合物;
所述镨和钴的摩尔比为1:1~1:5,金属硝酸盐总和与柠檬酸的摩尔比为1:2~1:6,钴酸镨与凹凸棒石的质量比为1:2~1:10;
(3)、钴酸镨/凹凸棒石/石墨炔:
将步骤(2)制备的钴酸镨/凹凸棒石和步骤(1)制备的石墨炔按照质量比加入到去离子水中,将混合溶液再搅拌2-4h以获得均匀的悬浮液,在70℃~90℃真空干燥,研磨即得钴酸镨/凹凸棒石/石墨炔复合材料;
所述钴酸镨/凹凸棒石和石墨炔的质量比为:1:0.001-1:0.1。
2.如权利要求1所述的钴酸镨/凹凸棒石/石墨炔纳米复合材料,其特征在于:步骤(1)所述TBAF和THF的浓度均为:1mol/L,搅拌反应温度为:6~10℃,搅拌反应时间为:8~12min,交叉偶联反应温度60~80℃,反应时间48~72h。
3.一种如权利要求1所述的钴酸镨/凹凸棒石/石墨炔纳米复合材料的应用,其特征在于:所述纳米复合材料用于光耦合脱硝。
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