[发明专利]4-苯基环庚胺的制备工艺在审
| 申请号： | 201810823910.8 | 申请日： | 2018-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN108840824A | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 王玉和;夏同霞;赵长阔;徐浪 | 申请（专利权）人： | 遵义医学院附属医院 |
| 主分类号： | C07D223/04 | 分类号： | C07D223/04 |
| 代理公司： | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人： | 成艳 |
| 地址： | 563000 贵*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备工艺 苯基环 适当溶剂 工业化生产要求 强碱 后处理 常规试剂 多聚磷酸 反应试剂 反应收率 还原反应 己内酰胺 目标产物 起始原料 氢化铝锂 盐酸羟胺 重排反应 苯基 收率 缩合 酮肟 制备 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-苯基环庚胺3的制备工艺，包括以下步骤：1)4-苯基环己酮在强碱存在下在适当溶剂中及适当温度下与盐酸羟胺在适当温度下缩合得到4-苯基环己酮肟1，2)化合物1在多聚磷酸中在适当温度下发生重排反应得到4-苯基己内酰胺2，3)化合物2与氢化铝锂在适当溶剂中适当温度下发生还原反应得到化合物3，见以下反应路线：
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤1)中所述强碱选自氢氧化钠或氢氧化钾；所述适当溶剂选自乙醇、丙醇或乙二醇；所述适当温度为回流温度。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述适当温度为100℃-180℃。
4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，步骤2)中所述适当温度为120℃-180℃。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤3)中所述适当溶剂选自乙醚、丙基醚，四氢呋喃；所述适当温度为回流温度。
6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，步骤3)中所述适当溶剂为四氢呋喃。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备工艺，其特征在于，步骤1)中所述强碱选自氢氧化钾；所述适当溶剂选自乙醇；所述适当温度为回流温度；步骤2)中所述适当温度为120℃-180℃；步骤3)中所述适当溶剂选自四氢呋喃；所述适当温度为回流温度。
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