[发明专利]柠檬酸铈凝胶转化制备CeO2 有效
| 申请号: | 201810813606.5 | 申请日: | 2018-07-23 |
| 公开(公告)号: | CN108840678B | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
| 发明(设计)人: | 丁学强;马景陶;赵兴宇;郝少昌;邓长生;刘兵 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C04B35/50 | 分类号: | C04B35/50;C04B35/624;C04B38/00;G21C3/62 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 赵天月 |
| 地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 柠檬酸 凝胶 转化 制备 ceo base sub | ||
1.一种制备二氧化铈微球的方法,其特征在于,包括:
将柠檬酸铈、六次甲基四胺、尿素混合,以便得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液分散到硅油中,以便得到凝胶球;
将所述凝胶球进行焙烧处理,以便得到二氧化铈微球,
其中,所述柠檬酸铈通过将铈盐和柠檬酸混合,制备得到;所述铈盐和所述柠檬酸的摩尔比为(1.6~2):(1.4~2);所述铈盐选自下列至少之一:硝酸铈、氯化铈、硫酸铈或醋酸铈,
进一步包括:
在将所述凝胶球进行焙烧处理之前对所述凝胶球进行洗涤处理;
所述洗涤处理包括:采用三氯乙烯和丙二醇甲醚对所述凝胶球进行第一洗涤处理,然后利用丙二醇甲醚对所述凝胶球进行溶剂热处理,再采用丙二醇甲醚对溶剂热处理后的凝胶球进行第二洗涤处理;其中,采用丙二醇甲醚对所述凝胶球进行溶剂热处理的温度为200℃,时间为3~6小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述六次甲基四胺和所述尿素的摩尔比为(2.0~2.6):(2.0~2.6);
所述硅油的温度在85摄氏度以上;
所述焙烧处理是在空气气氛下于600摄氏度以上焙烧。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述硅油的温度为85~90摄氏度。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,进一步包括:
将所述六次甲基四胺和尿素进行第一混合,得到第一混合液;
然后将所述第一混合液与所述柠檬酸铈进行第二混合,以便得到所述前驱体溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:
在将所述凝胶球进行所述洗涤处理之前,对所述凝胶球进行陈化处理,以便得到陈化处理的凝胶球;
所述陈化处理的时间为0.5~1小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在对所述凝胶球进行所述洗涤处理之后和所述焙烧处理之前,对所述凝胶球进行干燥处理;
所述干燥处理是在60~80摄氏度下处理12小时以上。
7.一种二氧化铈微球,其特征在于,所述二氧化铈微球的粒径为300~600μm,所述二氧化铈微球多孔,平均孔径大小为17~33nm,所述二氧化铈微球的比表面积10~20m2/g,孔容为0.07~0.16cc/g;
所述二氧化铈微球是通过权利要求1~6中任一项所述的方法制备得到。
8.权利要求7所述的二氧化铈微球在核能领域中的应用。
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