[发明专利]一种用于氢析出反应的Co/N/C催化剂的制备方法在审
| 申请号: | 201810796349.9 | 申请日: | 2018-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN109103465A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
| 发明(设计)人: | 王匀;饶鹏;许桢英;李瑞涛;李富柱;王茂森;於伟杰;俞乐;马跃龙;谭中锐;范海洋;陆素雯 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 催化剂 氢析出 二甲基甲酰胺溶剂 燃料电池催化剂 形貌 四水合乙酸钴 制备技术领域 化学反应 程序控制 催化作用 静电纺丝 聚丙烯腈 碳纳米线 管式炉 马弗炉 纳米线 乙酸钴 | ||
1.一种用于氢析出反应的Co/N/C催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将四水合乙酸钴溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,转移至密封的容器内,置于磁力搅拌器上搅拌,搅拌速率为450-600rpm,搅拌温度为35-45℃,待容器内液体搅拌至均匀的紫色,制得溶液A;
(2)将聚丙烯腈溶于步骤(1)制备的溶液A中,转移至密封的容器内,置于磁力搅拌器上搅拌,搅拌速率为400-600rpm,搅拌温度为40-50℃,待容器内液体搅拌至均匀的紫色,制得溶液B;
(3)将步骤(2)所制得的溶液B转移至静电纺丝设备中的针筒中,调节纺丝设备参数,即可开始纺丝;将所得纺丝置于烘箱中进行烘干;
(4)预氧化:将步骤(3)所得的烘干的纺丝置于马弗炉中,对温度进行程序控制,实现纺丝的升温预氧化,预氧化后的纺丝呈现为棕褐色团状;
(5)烧结:将步骤(4)所得的预氧化后的纺丝置于管式炉中进行程序控制升温,以使其碳化,即可得到目标催化剂。
2.如权利要求1所述的一种用于氢析出反应的Co/N/C催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,四水合乙酸钴与N,N-二甲基甲酰胺质量比为1:50-9:100。
3.如权利要求1所述的一种用于氢析出反应的Co/N/C催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺质量比为2:25-13:100。
4.如权利要求1所述的一种用于氢析出反应的Co/N/C催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,纺丝设备的参数为:静电纺丝设置所使用的针头为14-22号针头,推速为0.015-0.025mm/min,温度为25℃-38℃,湿度为30%-45%,收集距离为10cm-24cm。
5.如权利要求1所述的一种用于氢析出反应的Co/N/C催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,烘干的条件为:烘干温度为60℃-70℃,湿度为38%,烘干时间为10-12h。
6.如权利要求1所述的一种用于氢析出反应的Co/N/C催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,升温速率为0.5-2℃/min,预氧化温度为220-275℃,保温时间为60-130min,在空气气氛下进行。
7.如权利要求1所述的一种用于氢析出反应的Co/N/C催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,升温速率为3-5℃/min,碳化温度为700-900℃,保温时间为60-120min,在氮气为保护气体下烧结,氮气通入速率为≤0.05L/min。
8.一种用于氢析出反应的Co/N/C催化剂,其特征在于,是通过权利要求1~7任一项所述制备方法制得的。
9.将权利要求8所述的Co/N/C催化剂用于氢析出反应的用途。
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