[发明专利]一种制备4-丁基苯-1;2-二胺的合成方法在审
| 申请号: | 201810789465.8 | 申请日: | 2018-07-18 |
| 公开(公告)号: | CN108689860A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
| 发明(设计)人: | 杨成雄;毛学荣;侯志广;李立威 | 申请(专利权)人: | 荆门医药工业技术研究院;荆楚理工学院 |
| 主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/51 |
| 代理公司: | 荆门市首创专利事务所 42107 | 代理人: | 董联生 |
| 地址: | 448124 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丁基苯 二胺 制备 合成 有机溶剂萃取液 连二亚硫酸钠 有机溶剂萃取 硫代硫酸钠 反应收率 加热反应 硝基苯胺 对设备 硫化钠 溶剂 粗品 丁基 蒸干 过滤 | ||
1.一种制备4-丁基苯-1,2-二胺的合成方法,其特征在于它包括以下步骤:将4-丁基-2-硝基苯胺溶于溶剂中,然后加入含有硫化钠、硫代硫酸钠和连二亚硫酸钠的水溶液并加热反应,TLC检测,反应结束后,过滤,有机溶剂萃取,有机溶剂萃取液蒸干,即得4-丁基苯-1,2-二胺。
2.根据权利要求1所述的一种制备4-丁基苯-1,2-二胺的合成方法,其特征在于所述溶剂为水、甲醇、乙醇、DMF、丙酮、DMA、DMSO、丁砜、二氧六环、THF中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备4-丁基苯-1,2-二胺的合成方法,其特征在于所述溶剂由水、甲醇、乙醇、THF、DMF、丙酮、DMA、DMSO、二氧六环中的任意二种或二种以上的混合物组成。
4.根据权利要求1所述的一种制备4-丁基苯-1,2-二胺的合成方法,其特征在于加热反应的温度控制在20-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备4-丁基苯-1,2-二胺的合成方法,其特征在于4-丁基-2-硝基苯胺用量0.1-20重量份,硫化钠用量0.1-20重量份,硫代硫酸钠用量0.1-20重量份,连二亚硫酸钠用量0.1-20重量份。
6.根据权利要求5所述的一种制备4-丁基苯-1,2-二胺的合成方法,其特征在于4-丁基-2-硝基苯胺用量4-10重量份,硫化钠用量4-10重量份,硫代硫酸钠用量7-15重量份,连二亚硫酸钠用量2-15重量份。
7.根据权利要求1所述的一种制备4-丁基苯-1,2-二胺的合成方法,其特征在于萃取用有机溶剂由二氯甲烷、乙酸乙酯、溶剂油、正己烷、正庚烷、甲苯中的任意一种或二种以上的混合物代替。
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