[发明专利]连续流微通道反应器中合成氯代苯酐的方法

权利要求书

1.连续流微通道反应器中合成氯代苯酐的方法，其特征在于按照下述步骤进行：

步骤1配置反应液，以氯代邻二甲苯为原料，催化剂为钴-锰-溴三元复合催化剂，冰醋酸为溶剂；在搅拌釜中搅拌配置钴-锰-溴三元催化剂的冰醋酸溶液，然后加氯代邻二甲苯配成反应液，其中钴-锰-溴三元催化剂与氯代邻二甲苯的重量比为1:50-1:2000；

步骤2将反应液通过计量泵通入微通道反应器的预热模块中进行预热，然后进入反应模块；同时通过气体计量泵将纯氧通入微通道反应器的反应模块中；通过计量泵控制氯代邻二甲苯：氧气摩尔比=1:3-1:10；控制液体流速：10mL/min-1000mL/min，控制气体流速：1000mL/min-50000mL/min，反应物在反应模块中进行混合反应；

步骤3反应物经过微通道模块后完成反应并从反应器出口流出，经冷却后进入收料釜，反应在微通道反应器内停留时间为10s-3min，温度为150-300℃，反应压力为1.2-4.0MPa；

步骤4向收料釜反应液中加入少量还原剂除去产生的过氧化物；经蒸馏回收醋酸溶剂；剩余物经减压蒸馏分离出氯代苯酐；经过精馏或重结晶分离出3-氯代苯酐和4-氯代苯酐。

2.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成氯代苯酐的方法，其特征在于步骤1中的氯代邻二甲苯，为3-氯代邻二甲苯、4-氯代邻二甲苯，或者二者任意比例的混合物。

3.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成氯代苯酐的方法，其特征在于步骤1中的钴-锰-溴三元催化剂为钴盐、锰盐、含溴试剂溶于冰醋酸中配制而成，钴盐采用醋酸钴、溴化钴、氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、磷酸钴中的一种或多种，锰盐采用醋酸锰、氯化锰、溴化锰、硫酸锰、硝酸锰、磷酸锰、草酸锰中的一种或多种，溴采用1,2-二溴乙烷、溴化氢、四溴化碳、 溴仿中的一种或多种。

4.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成氯代苯酐的方法，其特征在于步骤1中氯代邻二甲苯与冰醋酸的质量比为1:3-1:10。

5.根据权利要求1中所述的连续流微通道反应器中合成氯代苯酐的方法，其特征在于，所述的微通道反应器的模块结构为直流型通道结构或者增强混合型通道结构，直流型结构为管状结构，增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴形结构、伞形结构或心形结构，通道直径为100um-10mm，模块材质为特种玻璃、陶瓷、碳化硅、不锈钢、哈氏合金、钛、锆防腐耐磨材质。

6.根据权利要求3中所述的连续流微通道反应器中合成氯代苯酐的方法，其特征是，钴-锰-溴三元催化剂为醋酸钴-醋酸锰-溴化氢体系，其中钴/锰摩尔比为1:0.1-1:10；钴/溴的摩尔比1:1-1:10。