[发明专利]一种氯代环己烷的绿色合成方法有效
| 申请号: | 201810770818.X | 申请日: | 2018-07-13 |
| 公开(公告)号: | CN108689799B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
| 发明(设计)人: | 李宪索;郑崇纳;方风芹;纪艳宇;马亚敏;李世梅;卢杰;王兴军;翟登现;位丽芯;曹永军 | 申请(专利权)人: | 山东戴瑞克新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C23/10 | 分类号: | C07C23/10;C07C17/10;C07C17/383;C07C35/18;C07C29/124;C07C29/80 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
| 地址: | 257200 山东省东营市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环己烷 绿色 合成 方法 | ||
本发明公开了一种氯代环己烷的绿色合成方法,步骤是:以环己烷和氯气为原料,氯化产物经蒸馏分离出环己烷、氯代环己烷和多氯环己烷;用降膜吸收法吸收氯化氢,作为工业盐酸回收;用碱液水解副产物多氯环己烷,生成环己烯类物质,对水解产物进行分离,得到2‑环己烯醇,对剩余的环己烯类物质进行催化加氢反应,得到环己烷。本发明反应速率快,采用光作引发剂,不存在催化剂回收的问题。将难处理的多氯环己烷转化为重要的化工原料2‑环己烯醇和环己烷,既减少了生产成本,实现了资源的循环利用,又符合绿色环保可持续发展的要求,避免了焚烧多氯环己烷而产生的致癌物质二噁英,清洁了化工生产,具有重要的现实意义。
技术领域
本发明涉及一种氯代环己烷的合成方法,具体涉及一种氯代环己烷的绿色合成方法,属于防焦剂CTP原材料合成技术领域。
背景技术
现代化工生产中,生产氯代环己烷最直接的方法是用氯气氯化环己烷,此反应条件温和,反应速率快,采用蓝色光源做引发剂,不存在催化剂回收的问题,但在此反应过程中会产生诸多的副产物,降低产品收率。环己烷氯化过程中,最重要的副产物是氯化氢和多氯环己烷的不同异构体。氯化氢气体直接排放,不但会造成资源浪费,还污染环境。多氯环己烷的用途非常有限,一般都将其作为废物处理,其在燃烧的过程中会产生二噁英这一致癌的剧毒物质,更加剧了其处理的难度。
因此,开发一种副反应少、废弃物排放少、后处理简单的氯代环己烷的绿色合成方法已是迫在眉睫的一件事情。
发明内容
针对现有氯代环己烷合成方法存在的不足,本发明提供了一种氯代环己烷的绿色合成方法,该方法将反应产生的副产物进行充分的回收利用,实现了资源的循环利用,又减少了废弃物的排放,降低了对环境的污染,符合绿色环保可持续发展的要求。
氯气和环己烷的氯化反应会产生氯化氢气体和多氯环己烷副产物,经过研究,本发明将氯化氢气体回收作为工业盐酸使用,将多氯环己烷在高温高压条件下用碱液水解,转化成高附加值的2-环己烯醇、环己烯及环己二烯。环己烯及环己二烯经过催化加氢反应转化为环己烷回用于生产。最终,本发明将多氯环己烷转化为重要的化工原料2-环己烯醇和环己烷,将氯化氢转化为工业盐酸,这条路线既减少了生产成本,实现了资源的循环利用,又符合绿色环保可持续发展的要求。
本发明具体技术方案如下:
一种氯代环己烷的绿色合成方法,该方法包括以下步骤:
(1)将氯气和环己烷在光催化下进行氯化反应,反应产生的氯化氢气体用水吸收作为工业盐酸使用;
(2)将氯化反应得到的混合物通过蒸馏分离出环己烷、氯代环己烷和多氯环己烷,将氯代环己烷进行洗涤,得到氯代环己烷成品;
(3)将多氯环己烷在保护气体、高温环境下用碱液进行水解,水解后将所得水解产物分离,得到水相和油相,将油相进行精馏,收集80—95℃和165—180℃的馏分,所得165—180℃的馏分即为2-环己烯醇;
(4)将步骤(3)中80—95℃的馏分进行催化加氢反应,得到环己烷,回用于步骤(1)中。
进一步的,氯化氢气体优选采用降膜吸收法进行回收。降膜吸收采用现有技术中公布的相应设备来实现。优选的,氯化氢气体吸收时间控制在6-9h范围内。
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