[发明专利]一种检测过氧化氢的方法有效
| 申请号: | 201810769804.6 | 申请日: | 2018-07-13 |
| 公开(公告)号: | CN109060739B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
| 发明(设计)人: | 付艳艳;程建功;贺庆国 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 |
| 主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00;G01N21/64 |
| 代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 邓琪;宋丽荣 |
| 地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 过氧化氢 方法 | ||
本发明涉及一种检测过氧化氢的方法,包括如下步骤:S1,提供具有下式(I)的硼氮芳环化合物;S2,在基底上制备基于硼氮芳环化合物的荧光传感材料,该荧光传感材料是通过旋涂法制备的传感薄膜,或者通过浸泡后自然风干的方法制备的传感试纸;S3,待测物与荧光传感材料接触并通过荧光传感材料的荧光强度变化来对待测物中的过氧化氢进行检测。根据本发明的检测过氧化氢的方法,通过基于硼氮芳环化合物的荧光传感材料进行检测,灵敏度高,成本低廉,简单方便,反应迅速,可在几分钟内反应完成,无需额外的催化剂。
技术领域
本发明涉及荧光传感材料,更具体地涉及一种检测过氧化氢的方法。
背景技术
当今社会,世界范围内的爆炸物恐怖袭击时有发生。在烈性爆炸物中。除了我们熟悉的TNT这类硝芳烃类爆炸物,还有硝酸酯和过氧化物爆炸物。由于过氧化物爆炸物的原料易得,合成简单,近年来越来越多的被用于恐怖袭击和犯罪活动中,对社会安全造成极大威胁。过氧化氢是很多过氧类爆炸物合成的原料(例如爆炸威力可以和TNT媲美的TATP,就是通过过氧化氢和酸搅拌制备的)和分解产物,所以过氧化氢的检测被作为过氧化爆炸物的检测的一个标志物。
目前,关于过氧化物爆炸物的检测方法,特别是现场检测方法和仪器相关研究比较缺乏。尽管某些传统检测方法如质谱、气相色谱、电化学和离子迁移谱等被成功运用在过氧化物检测当中,然而这些方法要么操作复杂,要么需要大型贵重的仪器,大大增加了检测成本、降低了检测效率。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的对过氧化物的检测方法复杂且成本高昂的问题,本发明旨在提供一种检测过氧化氢的方法。
本发明所述的检测过氧化氢的方法,包括如下步骤:S1,提供具有下式(I)的硼氮芳环化合物:
其中,R选自以下A1-A21中的一种:
S2,在基底上制备基于硼氮芳环化合物的荧光传感材料,该荧光传感材料是通过旋涂法制备的传感薄膜,或者通过浸泡后自然风干的方法制备的传感试纸;S3,待测物与荧光传感材料接触并通过荧光传感材料的荧光强度变化来对待测物中的过氧化氢进行检测。
所述步骤S1具体为:将2-甲酰基苯硼酸频哪醇酯溶于反应溶剂中,滴入1-10当量的肼衍生物,反应后浓缩,得到硼氮芳环化合物。
所述肼衍生物为水合肼、甲基肼、乙基肼、丙基肼、丁基肼、戊基肼、己基肼、苯基肼、对甲苯基肼、邻甲苯基肼(2,4-二甲基苯基)肼、(3,5-双(三氟甲基)苯基)肼、(3-硝基苯基)肼、(2-氯苯基)肼、(3-溴苯基)肼、2-肼基吡啶、甲酸甲酯基肼、甲酸乙酯基肼、苯甲酰肼、2-噻吩基苯甲酰肼、2-呋喃基苯甲酰肼。
所述反应溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、四氢呋喃、甲苯、或丙酮。
在所述步骤S2中,所述基底为玻璃、石英、硅片、有机及高分子固体载体、微球体、纳米颗粒、纳米纤维、或纳米管。
在所述步骤S2中,硼氮芳环化合物溶解于旋涂溶剂中形成旋涂溶液,然后通过旋涂法在石英片基底上制备基于硼氮芳环化合物的传感薄膜;或者硼氮芳环化合物溶解于浸泡溶剂中形成浸泡溶液,然后通过浸泡后自然风干的方法制备基于硼氮芳环化合物的传感试纸。
所述旋涂溶剂或浸泡溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、三氯甲烷、或甲苯。
所述旋涂溶剂或浸泡溶剂的浓度为0.1-100g/L。优选地,该浓度为0.5-2g/L。更优选地,该浓度为1g/L。应该理解,浸泡溶剂的浓度如果过低,将导致试纸上样品吸附量不够,从而导致荧光效果不佳;如果浓度过高,将导致试纸上样品吸附量饱和,同样导致荧光效果不佳。
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