[发明专利]一种导热绝缘硅脂的制备方法有效
| 申请号: | 201810755728.3 | 申请日: | 2018-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN108976802B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
| 发明(设计)人: | 刘菊花;刘侠;宋宇星 | 申请(专利权)人: | 江苏科兴电器有限公司 |
| 主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08L91/00;C08K13/06;C08K3/34;C08K3/28;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/04 |
| 代理公司: | 北京高航知识产权代理有限公司 11530 | 代理人: | 乔浩刚 |
| 地址: | 225402 江苏省泰州市泰*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 导热 绝缘 制备 方法 | ||
1.一种导热绝缘硅脂的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将碳纳米管与无水乙醇按质量比1:300~1:320混合,超声分散后,调节pH至8~10,并搅拌反应,得碳纳米管混合物,调节碳纳米管混合物的pH至中性,抽滤,洗涤,干燥,得预处理碳纳米管;
(2)将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1:300~1:320混合,并加入预处理碳纳米管质量2~4倍的氨水,超声分散,于超声分散的同时滴入预处理碳纳米管质量4~6倍的正硅酸乙酯混合物,搅拌混合后,得预处理碳纳米管混合物;将预处理碳纳米管混合物与硅烷偶联剂混合物按质量比300:1~300:4混合,搅拌混合后,抽滤,洗涤,得预改性碳纳米管;
(3)将预改性碳纳米管与水按质量比1:200~1:400混合,调节pH至4.0~4.8,并加入预改性碳纳米管质量0.4~0.5倍的羟基硅油,搅拌混合后,陈化,过滤,洗涤,干燥,得改性碳纳米管坯料;
(4)将改性碳纳米管坯料与水按质量比1:100~1:200混合,并加入改性碳纳米管坯料质量0.3~0.5倍的氨基硅烷,搅拌混合后,降温,并调节pH值6.5~6.8,过滤,干燥,得改性碳纳米管;
(5)按重量份数计,依次称取:70~80份硅油,10~12份环氧大豆油,5~8份催化剂,10~18份预处理导热粉体和15~25份改性碳纳米管;将硅油与环氧大豆油混合,并加入催化剂,预处理导热粉体和改性碳纳米管,搅拌混合后,得导热绝缘硅脂。
2.根据权利要求1所述的一种导热绝缘硅脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述碳纳米管的平均管径为10~30nm,长度为0.5~100μm。
3.根据权利要求1所述的一种导热绝缘硅脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述乙醇水溶液为将无水乙醇与水按体积比4:1混合,得乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种导热绝缘硅脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量比1:8~1:10混合,得正硅酸乙酯混合物。
5.根据权利要求1所述的一种导热绝缘硅脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述硅烷偶联剂混合物为将无水乙醇和乙酸按质量比1:1混合,并加入无水乙醇质量0.4~0.6倍的硅烷偶联剂KH-570,搅拌混合,得硅烷偶联剂混合物。
6.根据权利要求1所述的一种导热绝缘硅脂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述催化剂为纳米氧化镁或纳米氧化锌中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种导热绝缘硅脂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述预处理导热粉体为将纳米氮化硅与纳米氮化铝按质量比1:1~2:1混合,并加入纳米氮化硅质量4~6倍的乙醇和纳米氮化硅质量0.3~0.4倍的硅烷偶联剂KH-570,调节pH至9.8~10.0后,搅拌混合,超声分散,干燥,得预处理导热粉体。
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