[发明专利]1;4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法在审
| 申请号： | 201810755261.2 | 申请日： | 2018-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN108752291A | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 缪建存;中吉浩;陈广忠 | 申请（专利权）人： | 高化学(江苏)化工新材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D301/26 | 分类号： | C07D301/26;C07D303/26 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人： | 张汉钦 |
| 地址： | 226000 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 丁二醇 单缩水甘油醚 丙醇 单氯 催化剂 环氧氯丙烷 无机质子酸 反应收率 反应原料 三氟化硼 四氯化锡 有机溶剂 最终产物 反应物 关环 液碱 溶解 废水 | ||
1.一种1,4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，包括以下合成步骤：
（1）先将1,4-丁二醇与无机质子酸混合，同时升温至反应温度40-120℃，然后再滴加环氧氯丙烷，反应1-8h，得到反应中间产物；
（2）将步骤（1）中得到的反应中间产物溶解在有机溶剂中，然后滴加液碱，反应1-5h得到反应液，对反应液进行提纯处理，最后得到1,4-丁二醇单缩水甘油醚。
2.根据权利要求1所述一种1,4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述1,4-丁二醇与环氧氯丙烷的摩尔质量比1~5:1。
3.根据权利要求2所述一种1,4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述1,4-丁二醇与环氧氯丙烷的摩尔质量比1~2.5:1。
4.根据权利要求1所述一种1,4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述无机质子酸相对于环氧氯丙烷的质量百分比0.5%~5%。
5.根据权利要求4所述一种1,4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述无机质子酸相对于环氧氯丙烷的质量百分比1%~3%。
6.根据权利要求5所述一种1,4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述无机质子酸包括盐酸、硫酸、磷酸、或硝酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种1,4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述反应温度为80-110℃。
8.根据权利要求1所述一种1,4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、或甲基异丁基酮中的任意一种。
9.根据权利要求1所述一种1,4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述液碱的质量浓度为32%，且液碱与环氧氯丙烷的当量比为1~1.5:1。
10.根据权利要求1所述一种1,4-丁二醇单缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，所述提纯处理依次包括分层处理、浓缩处理、以及精馏处理。
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