[发明专利]一种制备壬基环己醇聚氧乙烯醚用的催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201810742818.9 | 申请日: | 2018-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN108816223B | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
| 发明(设计)人: | 钱飞;雷伟琴;钱福强 | 申请(专利权)人: | 江苏凌飞科技股份有限公司;泰兴市凌飞化学科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/58 | 分类号: | B01J23/58;B01J37/02;B01J37/16;B01J37/08;B01J37/18;B01J35/10;C08G65/322 |
| 代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔 |
| 地址: | 214264 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 壬基 己醇 乙烯 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种制备壬基环己醇聚氧乙烯醚用的催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂用于低分子量壬基酚聚氧乙烯醚NP-1至NP-5催化加氢生成对应壬基环己醇聚氧乙烯醚;所述催化剂包括:载体为γ-氧化铝或氧化硅,活性元素为Pd或Pt,所述活性元素含量为0.2%~1%,助剂为K或Na,所述助剂含量为0.2%~0.5%,所述催化剂制备方法包括以下步骤:
(1)对载体进行预处理:将载体在反应釜中150℃~200℃的水中处理2~4小时,然后在其中加入氢氧化钠,调节碱浓度重量百分比在0.5%~2%,在40℃~60℃下浸泡2.0~4.0小时,经洗涤、干燥得到载体或经洗涤、干燥和焙烧得到载体,载体含水量低于0.2%;
(2)测定步骤(1)得到载体的吸水率,根据结果按照催化剂含量要求配置不同浓度的氯化钯或氯铂酸溶液,采用等体积浸渍法进行催化剂的浸渍,浸渍后70℃~90℃烘干;
(3)将步骤(2)得到的催化剂缓慢加入到水合肼或硼氢化钠的水溶液中,滤出催化剂,离子水洗涤,干燥;
(4)测定步骤(3)得到的催化剂的吸水率,根据结果按照助剂含量要求配置不同浓度的碱溶液,采用等体积浸渍法进行催化剂的浸渍,浸渍后70℃~90℃烘干;
(5)对催化剂进行活化,将催化剂装入密闭的固定床反应器中,在5%~10%H2-N2的气氛中,升温速率低于30℃/h,将温度逐步升到450℃,维持2小时后降温得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备壬基环己醇聚氧乙烯醚用的催化剂的制备方法,其特征在于,所述载体为微球γ-氧化铝或二氧化硅,所述二氧化硅载体的比表面200~300m2/g,平均孔径5~8nm,平均孔容0.30~1.0mL/g;所述γ-氧化铝载体的比表面100~200 m2/g,平均孔径6~10nm,平均孔容0.30~0.6mL/g。
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