[发明专利]一种1;2;3;4-四氯丁烷的生产方法及生产系统

权利要求书

1.一种1,2,3,4-四氯丁烷的生产方法，其特征在于，生产方法包括以下步骤：

（1）在溶剂A中同时通入氯气和气体1,3-丁二烯在催化剂的条件下反应，得到含有1,2,3,4-四氯丁烷的混合物A；

所述溶剂A选自四氯化碳、氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷中的任意一种；

所述催化剂选自氮甲基吡咯烷酮、环丁砜或吡啶中的任意一种；

溶剂A和催化剂体积比为10-30：1；

标况下氯气和1,3-丁二烯体积比为5-8：2；

溶剂A和1,3-丁二烯摩尔用量比为3-9：1；

（2）将步骤（1）获得的混合物A与溶剂B混合后进行结晶，从而得到高纯度的1,2,3,4-四氯丁烷；

溶剂B选自乙醇、异丙醇、辛醇或戊醇中的任意一种；

溶剂B和混合物A体积比为7-15：10。

2.根据权利要求1所述生产方法，其特征在于，所述溶剂A为二氯甲烷；所述催化剂为吡啶；溶剂B为乙醇。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）在3000ml的搪瓷反应釜中预先通入1200ml二氯甲烷和60ml吡啶，通入氮气置换装置内空气，同时反应釜的夹套结构内通冷水使溶液温度降低至10℃时，停止通入氮气，开启搅拌器，以60L/h通入氯气，同时以20L/h的速率通入1,3-丁二烯，反应4小时后关闭氯气、1,3-丁二烯；收集含有1,2,3,4-四氯丁烷的混合物；

（2）将含有1,2,3,4-四氯丁烷的混合物加入等体积的乙醇，装入3L带冷凝器的圆底三口瓶中，瓶中放入一颗A型搅拌磁子，三口瓶置于水浴锅中；冷凝器中通入循环水，开启搅拌，水浴锅升温至70℃，待1,2,3,4-四氯丁烷全部溶解后，控制水浴锅温度以16℃/h降温，搅拌磁子转速调整为60r/min；待溶液温度降低至10℃后，育晶30min后，即得1,2,3,4-四氯丁烷。

4.生产1,2,3,4-四氯丁烷的系统，其特征在于，系统包括冷源制备装置、反应器和结晶罐，反应器的外壁为夹套结构；

冷源制备装置，包括控制装置和冷凝装置，控制装置包括绝热杜瓦罐，绝热杜瓦罐的顶部连接流道A，流道A上设有安全阀，在安全阀和绝热杜瓦罐之间设有抽放真空管，抽放真空管上设有开关，流道A上设有流道B，流道B的端部延伸至绝热杜瓦罐的底部，流道B上设有控压调节阀，绝热杜瓦罐与压力表A通过流道C连接，控压调节阀与压力表A电连接，绝热杜瓦罐上设有液氮进口，液氮进口上设有液氮进口阀，绝热杜瓦罐的底部通过流道D与冷凝装置联接，流道D上设有温度自动控制阀；

冷凝装置包括冷凝罐，冷凝罐外部设有绝热层，冷凝罐与绝热层之间形成液氮夹套腔体，液氮夹套腔体通过流道E经温度自动控制阀与流道D连接，冷凝罐内部设有液氮冷凝盘管，液氮冷凝盘管液氮冷凝盘管通过流道F经温度自动控制阀与流道D连接，冷凝罐的顶部连接有压力表B，并设有不凝气放空管，不凝气放空管上设有不凝气放空开关，冷凝罐的中上部设有物料进口，物料进口上设有进料开关，冷凝罐的底部设有冷凝液排出管，冷凝液排出管上设有冷凝液排出阀；这一结构中液氮可进入液氮夹套腔体和液氮冷凝盘管中，加快了冷管罐的冷却，且使得冷凝罐内的温度更加均匀；

冷凝液排出管与反应器的夹套结构相连，反应器与结晶罐通过管路连接。

5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，反应器的底部设有搅拌器；搅拌器的搅拌桨为推进式。

6.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，反应器为搪瓷反应釜。

7.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，冷凝罐内设有温度传感器。

8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，温度传感器分别设置于冷凝罐的顶部和底部。