[发明专利]一种乙烯基硅\锗\锡烷衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810736263.7 申请日: 2018-07-06
公开(公告)号: CN109021003B 公开(公告)日: 2021-06-01
发明(设计)人: 程国林;吕薇薇 申请(专利权)人: 华侨大学
主分类号: C07F7/08 分类号: C07F7/08;C07F7/22;C07F7/30;C07J51/00
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;姜谧
地址: 362000 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙烯基 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种乙烯基硅烷衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碳酸钾0.2mmol,醋酸钯0.01mmol,三苯基膦0.02mmol,2,3-二羧酸甲酯-7-氧杂降冰片二烯0.2mmol、卤代芳烃0.1mmol、六甲基二硅0.15mmol和NN-二甲基甲酰胺1mL,于100℃反应12h;

上述卤代芳烃为1-碘萘、2-氟碘苯、2-氯碘苯、2-甲氧基碘苯、2-氟-3-羧酸甲酯碘苯、2-氟-4-羧酸甲酯碘苯、3-甲氧基碘苯、4-乙酰基碘苯、2-乙酰氨基碘苯、4-碘苯甲醇、2-碘噻吩、2-碘-3甲氧基吡啶、2-((叔丁氧羰基)氨基)-3-(4-碘苯基)丙酸甲酯或(8R,9S,13S,14S)-3-碘-13-甲基-6,7,8,9,11,12,13,14,15,16-十氢-17H-环戊烷[a]菲-17-酮;

(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;

(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱,得到所述有乙烯基硅烷衍生物。

2.一种乙烯基锗烷衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碳酸钾0.2mmol,醋酸钯0.01mmol,三苯基膦0.02mmol,2,3-二羧酸甲酯-7-氧杂降冰片二烯0.2mmol、卤代芳烃0.1mmol、六甲基二锗0.15mmol和NN-二甲基甲酰胺1mL,于100℃反应12h;

上述卤代芳烃为4-甲氧基碘苯或2-((叔丁氧羰基)氨基)-3-(4-碘苯基)丙酸甲酯;

(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;

(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱,得到所述有乙烯基锗烷衍生物。

3.一种乙烯基锡烷衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碳酸钾0.2mmol,醋酸钯0.01mmol,三苯基膦0.02mmol,2,3-二羧酸甲酯-7-氧杂降冰片二烯0.2mmol、1-碘萘0.1mmol、六丁基二锡0.15mmol和NN-二甲基甲酰胺1mL,于100℃反应12h;

(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;

(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱,得到所述有乙烯基锡烷衍生物。

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