[发明专利]一种3-三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法有效
| 申请号: | 201810734435.7 | 申请日: | 2018-07-06 |
| 公开(公告)号: | CN108976174B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
| 发明(设计)人: | 张宏宇;王李平;张月成;赵继全 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
| 主分类号: | C07D241/44 | 分类号: | C07D241/44 |
| 代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
| 地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 喹喔啉 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种3-三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法,其特征为该方法包括如下步骤:
在惰性气体氛围下,将喹喔啉酮类化合物、三氟甲基亚磺酸钠和氧化剂加入到溶剂中,在0-75温度下反应6-18小时,经柱层析分离提纯,最后得到3位三氟甲基取代的喹喔啉酮类化合物;
其中,摩尔比为喹喔啉酮类化合物:三氟甲基亚磺酸钠:氧化剂=1:1.5-4.5:1.5-4.5;溶剂用量为每毫摩尔的喹喔啉酮类化合物使用5~15毫升溶剂;
所述的喹喔啉酮类化合物选自苯环单取代的喹喔啉酮类化合物和苯环双取代的喹喔啉酮类化合物;其中,
所述的苯环单取代的喹喔啉酮类化合物为:
其中,R1为氢原子、甲基、乙基、苄基、乙酸甲酯、乙酸叔丁基酯或(2-(三甲基硅基)乙氧基)甲基,R2为5、6、7或8位上的甲基,氟原子、氯原子、溴原子、三氟甲基、氰基、甲酰基乙酯或硝基;
所述的苯环双取代的喹喔啉酮类化合物为:
其中,R3为氢原子、甲基、乙基、苄基、乙酸甲酯、乙酸叔丁基酯或(2-(三甲基硅基)乙氧基)甲基,R4和R5相同或不同,分别为甲基,氟原子、氯原子、溴原子、三氟甲基、氰基、甲酰基乙酯或硝基;
所述的氧化剂为双三氟乙酸碘苯;
所述的溶剂为乙腈。
2.如权利要求1所述的3-三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法,其特征为所述的惰性气体为氮气或氩气。
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