[发明专利]废钒催化剂中钒的提取方法

说明书

本发明公开了一种废钒催化剂中提取钒的方法。本发明包括以下步骤：废钒催化剂磨碎，水浸；还原，再氧化后得原料液；调节所述原料液pH值至2.0～3.0；与Dex‑V阴离子交换树脂混合后进行静态吸附和/或动态吸附，得到负载钒树脂；用解吸剂对所得负载钒树脂进行淋洗，得到含钒解吸液；调节所得含钒解吸液的pH值为8～9后，加入氯化铵，得到沉淀物，煅烧后得五氧化二钒。本发明省去净化—沉粗钒—碱溶工序，钒浓度得到数十倍的富集，大大简化了工艺流程，降低了生产成本，对钒的吸附率、解析率及回收率高，产品纯度高，对环境友好。

技术领域

本发明涉及钒提取技术领域，具体涉及一种从废钒催化剂中提取钒的方法。

背景技术

钒为世界上紧缺而重要的金属之一，在航空与冶金等多领域都有着广泛的应用。据统计，目前70%以上的钒是以富钒铁渣、废催化剂、石煤灰为原料生产的；而化学工业中80%以上的反应需要催化剂参与，而含钒催化剂更是重要的催化剂系列之一，被广泛应用于硫酸工业和有机化工原料合成领域；但是随着含钒催化剂使用时间的增长以及使用过程中环境因素的影响，而导致全世界每年会产生大量的废钒催化剂，此类废钒催化剂不仅会占用大量的土地，其包含的有害成分还会散发到空气中对人和动物产生危害，以及随雨水渗入地下毒害植被及破坏土壤结构。

目前，钒的回收提取常用的方法有化学沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法等。其中，化学沉淀法作为较早使用的一种方法，其所用设备简单、工艺成熟，但是工艺冗长复杂，所制备的产品纯度低、对设备的腐蚀严重；而溶剂萃取法使用有机相作萃取剂，存在着单级萃取效果差，多级萃取则萃取剂损失大、操作条件苛刻等问题。

因此，亟需研究开发一种对环境友好、工艺简单、提钒效率高、产品纯度高的提取钒的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种流程简单、环境友好、钒产品纯度高的从废钒催化剂中提取钒的方法，旨在解决目前钒提取中存在的生产流程复杂、吸附及解析率低、产品纯度低的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

设计一种废钒催化剂中钒的提取方法，包括以下步骤：

（1）废钒催化剂磨碎，水浸；将H₂SO₄与水浸渣按照2.5ml：1g的比例混合，添加无水Na₂SO₃还原，再氧化后得原料液；

（2）调节所述原料液pH值至2.0～3.0；

（3）将上步原料液与Dex-V阴离子交换树脂按照100～150ml：1.0g的比例混合，在25～35℃下搅拌4～6h后进行静态吸附和/或动态吸附，得到负载钒树脂；

（4）用解吸剂对步骤（3）中所得负载钒树脂进行淋洗，得到含钒解吸液；所述解吸剂为质量百分比浓度为1～4%的NaOH与质量百分比浓度为8%的NaCl的混合液；

（5）调节步骤（4）中所得含钒解吸液的pH值为8～9后，加入氯化铵，得到沉淀物，煅烧后得五氧化二钒。

进一步的，所述Dex-V阴离子交换树脂经由下述方法进行预处理：

先用水浸泡、洗涤所述树脂至无褐色泡沫，然后用5%NaOH浸泡12h、水洗至流出液为中性，之后用5%HCl浸泡12h、水洗至流出液为中性，最后用饱和的氯化钠溶液浸泡待用。

优选的，在所述步骤（1）中，所述磨碎后废钒催化剂的粒度300～370μm；所述水浸时所述废钒催化剂与水的质量比为1：2～3；所述H₂SO₄的质量分数为11%；所述氧化时氧化剂为氯酸钠；

优选的，在所述步骤（2）中，所述原料液的pH值控制为2.5。