[发明专利]废钒催化剂中钒的提取方法有效
| 申请号: | 201810716719.3 | 申请日: | 2018-07-03 |
| 公开(公告)号: | CN109022828B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
| 发明(设计)人: | 郝喜才;娄童芳;王明瑞;胡海霞;李洁 | 申请(专利权)人: | 开封大学 |
| 主分类号: | C22B34/22 | 分类号: | C22B34/22;C22B7/00 |
| 代理公司: | 河南科技通律师事务所 41123 | 代理人: | 张晓辉;樊羿 |
| 地址: | 475000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 催化剂 提取 方法 | ||
1.一种废钒催化剂中钒的提取方法,包括以下步骤:
(1)废钒催化剂磨碎,水浸;将H2SO4与水浸渣按照2.5ml:1g的比例混合,添加无水Na2SO3还原,再氧化后得原料液;
所述磨碎后废钒催化剂的粒度控制为300~370μm;所述水浸时所述废钒催化剂与水的质量比为1:2~3;所述H2SO4的质量分数为11%;所述氧化时氧化剂为氯酸钠;
(2)调节所述原料液pH值至2.5;
(3)将上步原料液与Dex-V阴离子交换树脂按照100~150ml:1.0g的比例混合,在25~35℃下搅拌4~6h后进行两柱串联静态吸附和/或动态吸附,得到负载钒树脂;
所述Dex-V阴离子交换树脂经由下述方法进行预处理:
先用水浸泡、洗涤所述树脂至无褐色泡沫,然后用5%NaOH浸泡12h、水洗至流出液为中性,之后用5%HCl浸泡12h、水洗至流出液为中性,最后用饱和的氯化钠溶液浸泡待用;
(4)用解吸剂对步骤(3)中所得负载钒树脂进行淋洗,得到含钒解吸液;所述解吸剂为质量百分比浓度为2%%的NaOH与质量百分比浓度为8%的NaCl的混合液;
将所述解吸剂分次对所述负载钒树脂进行淋洗,所述淋洗过程中,所述解吸剂的液面保持高于所述负载钒树脂层上部表面;
(5)调节步骤(4)中所得含钒解吸液的pH值为8~9后,加入氯化铵,得到沉淀物,煅烧后得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的废钒催化剂中钒的提取方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,置30℃的温度条件下磁力搅拌5h。
3.根据权利要求1所述的废钒催化剂中钒的提取方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,所述动态吸附的流速控制为0.5~2ml/min。
4.根据权利要求1所述的废钒催化剂中钒的提取方法,其特征在于,实际生产中,在所述步骤(4)中,当解吸率达到93~94%时,进行步骤(5);然后重复步骤(4)继续对所述负载钒树脂进行淋洗,将得到的所述含钒解吸液作为补充解吸剂待用。
5.根据权利要求1所述的废钒催化剂中钒的提取方法,其特征在于,在所述步骤(5)中,所述煅烧温度控制为500~600℃。
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