[发明专利]一种高纯度芍药苷的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度芍药苷的制备方法，包括如下步骤：将芍药洗净沥干后，切片，置于闪式提取器内，加入6‑8倍体积的水，处理30‑60S后，酶解，过滤，将所得的酶解液迅速冷冻后再自然解冻，收集上清液，剩余部分离心，收集离心液体并合并于上清液中；将上清液过大孔树脂柱，动态吸附饱和后，用乙醇‑水混合溶媒按0‑20％、50％‑60％的乙醇进行梯度淋洗，将50％‑60％乙醇洗脱部分的洗脱液用半制备型高效液相色谱进行分离纯化，色谱柱为YMC‑Pack ODS‑AQ，以甲醇‑磷酸水溶液为流动相，检测波长为230nm，收集芍药苷，冷冻干燥，得到高纯度芍药苷。本发明工艺简单、效率高、提取物纯度高且产品质量稳定。

技术领域

本发明属于天然产物化学技术领域，尤其涉及一种高纯度芍药苷的制备方法。

背景技术

芍药苷(paeoniflorin)是一种单萜苷类成份，在牡丹科植物中普遍存在，是传统中药白芍、赤芍、牡丹皮中的主要有效成份和质量控制标准，具有多种药理作用和用途，可作为有效成份应用于相关的药品和功能食品领域。

专利201410266535.3公开了“一种制备高纯度芍药苷的方法”，该方法采用超声波-微波提取，再分别经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃等溶剂萃取，该方法存在的问题是：提取物纯度低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度芍药苷的制备方法，工艺简单、效率高、提取物纯度高且产品质量稳定。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种高纯度芍药苷的制备方法，包括如下步骤：

S1、将芍药洗净沥干后，切片，置于闪式提取器内，加入6-8倍体积的水，处理30-60S后，按质量百分比为2-3％的比例加入木质素降解酶，30-50℃下酶解1-2h，过滤，得酶解液；

S2、将所得的酶解液迅速冷冻后再自然解冻，使提取物中淀粉老化沉淀；收集上清液，剩余部分离心，收集离心液体并合并于上清液中；

S3、将上清液以3-7BV/h的流速通过大孔树脂柱，动态吸附饱和后，用乙醇-水混合溶媒按0-20％、50％-60％的乙醇进行梯度淋洗，收集50％-60％乙醇洗脱部分的洗脱液；

S4、将收集的洗脱液用半制备型高效液相色谱进行分离纯化，色谱柱为YMC-PackODS-AQ，以甲醇-磷酸水溶液为流动相，流速为10ml/min，检测波长为230nm，收集芍药苷，冷冻干燥，得到高纯度芍药苷。

进一步地，所述甲醇-磷酸水溶液由甲醇与质量分数为0.0.2％磷酸水溶液按体积比为80：20混合所得。

进一步地，所述步骤S1中酶解的温度为35℃。

进一步地，所述步骤S4中柱温为25℃。

进一步地，所述步骤S4中甲醇-磷酸水溶液进柱前需先进行超声脱气。

进一步地，所述步骤S4中冷冻干燥的温度为-30℃。

本发明具有以下有益效果：

本发明工艺简单，易于操作，产品纯度较较高且质量稳定。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种高纯度芍药苷的制备方法，包括如下步骤：

S1、将芍药洗净沥干后，切片，置于闪式提取器内，加入6倍体积的水，处理30S后，按质量百分比为2％的比例加入木质素降解酶，30℃下酶解2h，过滤，得酶解液；