[发明专利]聚合松香的制备方法在审
申请号: | 201810675000.X | 申请日: | 2018-06-27 |
公开(公告)号: | CN108864944A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 韩佳琪;谢剑玲 | 申请(专利权)人: | 广西浙缘农业科技有限公司 |
主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 宋业萍 |
地址: | 542899 广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合松香 制备 松香 脂液 蒸馏 溶解 制备工艺过程 醋酸 反复洗涤 回收溶剂 聚合反应 热水洗涤 三氯化铝 升温溶解 对设备 氯化锌 松香酯 重量比 溶剂 废液 催化剂 洗涤 污染 | ||
本发明公开了一种聚合松香的制备方法,涉及松香酯领域。所述聚合松香的制备方法,包括以下步骤:(1)溶解:将松香与溶剂按照重量比混合,升温溶解;(2)聚合反应:将溶解后的松香中加入醋酸、三氯化铝以及氯化锌,调节温度为70‑80℃,反应4.5‑5.5h后得聚合松香脂液;(3)水洗:将得到的聚合松香脂液的pH值调节为6.2‑6.8,再将其用温度为50‑60℃的热水洗涤20‑30min,反复洗涤3‑5次;(4)蒸馏:将洗涤后的聚合松香脂液进行蒸馏,回收溶剂,获得聚合松香。本发明聚合松香的制备方法,解决传统松香制备工艺过程中,催化剂对设备腐蚀性较大,并且废液的排出会给环境带来污染而存在的不足。
技术领域
本发明涉及松香加工技术领域,具体涉及一种聚合松香的制备方法。
背景技术
松香以松树松脂为原料,通过不同的加工方式得到的非挥发性树脂,是重要的化工原料,广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。脂松香也称放松香,颜色浅,酸值大,软化点高;木松香又称浸提松香,质量不如脂松香,颜色深,酸值小,且易从某些溶剂中结晶;浮油松香又称妥尔油松香。松香为二种透明、脆性的固体天然树脂,是比较复杂的混合物,由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等组成。
聚合松香是以松香为原料,在浓磷酸的作用下通过碳正离子后,经过阳离子的聚合反应得到的,其主要成分为松香二聚体。聚合松香与松香相比,具有色泽浅、软化点高、不结晶、不氧化等优点,因而被广泛用于涂料、油墨、胶粘剂和口香糖胶基等行业。
目前,生产聚合松香的方法主要有硫酸法聚合工艺、硫酸-氯化锌法聚合工艺、氯仿-硫酸法聚合工艺等。上述几种工艺均比较简单,可在常温下进行操作,但其产生的酸渣多,会给环境带来污染,而且硫酸为强酸,对设备的腐蚀性较大。
发明内容
针对上述问题,有必要提供一种聚合松香的制备方法。该聚合松香的制备方法,以解决传统松香制备工艺过程中,催化剂对设备腐蚀性较大,并且废液的排出会给环境带来污染而存在的不足。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种聚合松香的制备方法,包括以下步骤:
(1)溶解:将松香与溶剂按照重量比为10:22-26混合得到混合物,调节混合物的温度为60-80℃,使松香完全溶解;
(2)聚合反应:将溶解后的松香中加入醋酸、三氯化铝以及氯化锌,调节温度为70-80℃,反应4.5-5.5h后得聚合松香脂液;
(3)水洗:将得到的聚合松香脂液的pH值调节为6.2-6.8,再将其用温度为50-60℃的热水洗涤20-30min,反复洗涤3-5次;
(4)蒸馏:将洗涤后的聚合松香脂液在温度为220-240℃、真空度为16mmHg的条件下进行蒸馏,回收溶剂,获得聚合松香。
优选地,在步骤(1)中,所述的溶剂为苯、甲苯、汽油、200号溶剂油、碳酸二甲酯和氯仿中的一种及以上任何比例的混合物。
优选地,在步骤(2)中,松香、醋酸、三氯化铝、氯化锌的重量比为1000:6-10:25-35:25-35。
优选地,步骤(2)在超声波和搅拌器的作用下进行。
优选地,超声波功率为100W-300W。
优选地,搅拌转速为400转/分钟-600转/分钟。
由于采用上述技术方案,本发明具有以下有益效果:
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