[发明专利]一种利用BminHSO4体系制备纤维素纳米晶体的方法在审
| 申请号： | 201810651395.X | 申请日： | 2018-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN108774288A | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 杨桂花;刘昭祥;和铭;陈嘉川;薛玉 | 申请（专利权）人： | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号： | C08B15/02 | 分类号： | C08B15/02 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 王志坤 |
| 地址： | 250353 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纤维素纳米 制备 离子液体 微晶纤维素 晶体的 冷去离子水 产品结晶 淬灭反应 离心处理 绿色化学 酸水解法 传统的 可回收 超声 透析 污染 | ||
1.一种在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)烘箱干燥：将微晶纤维素烘箱干燥；
(2)水解处理：将纯度为95％的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐在水浴中微热处理，加入上述干燥后的微晶纤维素，得到混合溶液，其中微晶纤维素在混合溶液中的质量分数为10-15％；
(3)终止反应：水解结束后在反应体系中加入冷去离子水终止反应；
(4)超声处理：将步骤(3)的反应体系经超声波处理；
(5)离心；
(6)冷冻干燥:离心后保留沉淀进行冷冻干燥，得到最终产品，即纤维素纳米晶体产品。
2.根据权利要求1所述的在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法，其特征在于：在步骤(1)中，微晶纤维素在50-60℃下烘箱干燥12-36h。
3.根据权利要求1所述的在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法，其特征在于：在步骤(2)中，离子液体微热处理温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法，其特征在于：在步骤(2)中，水解温度为80-90℃；水解处理时间为1-1.5h。
5.根据权利要求1所述的在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法，其特征在于：在步骤(4)中，超声波处理功率为300-500w，超声波处理时间为15-35min。
6.根据权利要求1所述的在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法，其特征在于：在步骤(5)中，离心处理两次，先在2000-3000rpm下离心15-20min，取上清后在7500-8000rpm下离心30-40min，保留沉淀。
7.根据权利要求1所述的在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法，其特征在于：在步骤(6)中，冷冻干燥温度为-50℃至-60℃，时间为12-36h。
8.一种纤维素纳米晶体，由权利要求1～7所述的在BminHSO4体系中制备纤维素纳米晶体的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的纤维素纳米晶体，其特征在于，所述纤维素纳米晶体结晶度为88-90％。表面Zeta电位为-36至-38mV。
10.根据权利要求8所述纤维素纳米晶体在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、医学、涂料以及航空等领域中的应用。
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