[发明专利]一种薏苡仁甘油三酯类成分一测多评测定方法

权利要求书

1.一种薏苡仁药材、提取物及其制剂中7种甘油三酯类成分的一测多评测定方法，其特征在于所述方法，包括以下步骤：

1)、对照品溶液的制备

以三油酸甘油酯作为对照品，配制成已知浓度的对照品溶液

2)、供试品溶液的制备

取药物，加入溶剂提取，提取后滤过，得到续滤液

3)、测定法

将对照品溶液与供试品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，以三油酸甘油酯对照品的峰面积为对照，分别计算三亚油酸甘油酯，1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯，1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯，1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯，1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯，1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯的含量。

其中，所述高效液相色谱仪设定的色谱条件如下

采用3×100mm，2.7μm Agilent Poroshell 120EC-C8色谱柱，以甲醇-乙腈(95:5或90:10)为流动相等度洗脱，

柱温：25或20或30℃，

流速为0.3或0.4或0.5mL/min，

蒸发光散射检测器检测；

理论塔板数按三油酸甘油酯峰计算应不低于5000。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述药物是指薏苡仁药材、薏苡仁提取物，含有薏苡仁提取物的药物制剂，根据检测需要可以采用常规方法将药物研磨成粉末后提取即可，提取物和药物制剂如果是液体状态，则直接进行提取。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤如下：

1)、对照品溶液的制备

取三油酸甘油酯对照品适量，精密称定，加二氯甲烷-甲醇(1:9，v/v)，制成每1mL含80μg的溶液，即得。

2)、供试品溶液的制备

取药物适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇或乙醇或乙酸乙酯50或30或45或60或80mL，密塞，称定重量，功率300W，频率40kHz超声处理30或45或50或55或60分钟，分别提取1或2或3次，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

或者

称取药物粉末过65目筛，置于100mL具塞锥形瓶中，精密加入50mL甲醇溶液，加热回流提取提取2h。

3)、测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，以三油酸甘油酯对照品的峰面积为对照，分别计算三亚油酸甘油酯，1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯，1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯，1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯，1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯，1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯的含量。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，为薏苡仁饮片的含量测定方法，步骤如下：

对照品溶液的制备 取三油酸甘油酯对照品适量，精密称定，加二氯甲烷-甲醇＝1:9v/v，制成每1mL含80μg的溶液，即得，

供试品溶液的制备 取本品粉末0.5g过65目筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，功率300W，频率40kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，

色谱条件

采用3×100mm，2.7μm Agilent Poroshell 120EC-C8色谱柱，以甲醇-乙腈＝95:5v/v为流动相等度洗脱，柱温：20℃，流速为0.3mL/min，蒸发光散射检测器检测，理论塔板数按三油酸甘油酯峰计算不低于5000。