[发明专利]一类基于脱氢枞酸芳环的化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201810641720.4 | 申请日： | 2018-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN108658801A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 高宏;檀贯妮;翟兆兰;宋杰;商士斌 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号： | C07C229/50 | 分类号： | C07C229/50;C07C227/16;C09K11/06 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 冯慧 |
| 地址： | 210042 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脱氢枞酸 芳环 制备 反应条件 偶联反应 硼酸反应 硝化 酯化 还原 | ||
1.一类基于脱氢枞酸芳环的化合物，其特征在于，结构通式为：
R为中的任意一种。
2.权利要求1所述的一类基于脱氢枞酸芳环的化合物及其合成方法，其特征在于，步骤包括：
(1)使式1所示化合物和NBS反应，获得式2所示化合物；
(2)使式2所示化合物和反应，分离提纯后获得式3所示化合物；其中所述的R为中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的制备一类基于脱氢枞酸芳环的化合物的方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应投料时式1所示化合物过量。
4.根据权利要求2所述的制备一类基于脱氢枞酸芳环的化合物的方法，其特征在于，在步骤(1)中，NBS要配制成稀溶液，并缓慢加入反应体系中。
5.根据权利要求2所述的制备一类基于脱氢枞酸芳环的化合物的方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应在避光条件下进行。
6.根据权利要求2所述的制备一类基于脱氢枞酸芳环的化合物的方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应结束后，使用有机溶剂进行重结晶，有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯中一种。
7.根据权利要求2所述的制备一类基于脱氢枞酸芳环的化合物的方法，其特征在于，在步骤(2)中，反应在Pd(dppf)Cl2、碳酸钾存在下进行。
8.根据权利要求7所述的制备一类基于脱氢枞酸芳环的化合物的方法，其特征在于，先使碳酸钾溶于水再加入反应体系。
9.根据权利要求2所述的制备一类基于脱氢枞酸芳环的化合物的方法，其特征在于，步骤(2)的反应温度为50～100℃。
10.根据权利要求2所述的制备一类基于脱氢枞酸芳环的化合物的方法，其特征在于，步骤(2)中萃取是用有机溶剂及水进行萃取，其中有机溶剂为CHCl3、CHCl2、乙酸乙酯、正己烷其中一种；提纯是使用柱层析对产物进行提纯，所用展开剂为石油醚和乙酸乙酯混合液。
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