[发明专利]一种Nafion/FCB复合隔膜的制备方法

权利要求书

1.一种Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件：

(1)将干燥处理的碳材料溶于去离子水中，超声、搅拌情况下配成质量百分数为1.5～12％的碳材料溶液；

(2)将步骤(1)中所得的碳材料溶液超声处理，除去气泡和杂质，加入质子传导官能团载体，配成质子传导官能团载体质量百分数为0.3～6％的溶液，搅拌2～6h；

(3)将酸加入步骤(2)中所得的溶液，剧烈搅拌形成混合溶液；

(4)加热步骤(3)中的混合溶液，控制温度范围为20～95℃，然后加入亚硝酸钠，配制亚硝酸钠质量百分数为0.01～15％的溶液，控制温度范围为10～75℃，反应3～9h；

(5)利用滤膜过滤步骤(4)所得的溶液；

(6)依次用摩尔浓度0.4M～1.5M的硫酸铵水溶液、摩尔浓度为0.5M～1.0M的硫酸和去离子水，对步骤(5)过滤所得的固体物质进行反复清洗；

(7)将步骤(6)所得产品冷冻干燥，控制温度范围为-120～-5℃得到功能化碳管FCB；

(8)Nafion溶液的制备方法：将干燥的Nafion隔膜溶于高沸点有机溶剂中，质量体积比为Nafion：高沸点有机溶剂＝1/50～1/10g/mL，在100～160℃恒温条件下搅拌反应0.5～6h；

(9)将步骤(7)冷冻干燥后获得的FCB加入步骤(8)反应后所得Nafion溶液中，经搅拌并超声处理，配成FCB质量百分数0.5～20％的Nafion/FCB混合溶液；

(10)将步骤(9)所得Nafion/FCB混合溶液加入带槽玻璃板中，再采用溶液浇注法成膜，循环升温干燥处理后，经去离子水浸泡得到Nafion/FCB复合隔膜。

2.根据权利要求1所述的Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳材料为导电碳黑XC-72、BP 2000、EC 300、EC 600中的一种。

3.根据权利要求1所述的Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，质子传导官能团载体为对氨基苯磺酸、对氨基苯甲酸、对苯二胺、四溴苯胺、对氨基苯硼酸、对氨基苯基膦酸中的一种。

4.根据权利要求1所述的Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，酸为盐酸、硫酸、甲酸、乙酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加入酸占步骤(2)中所得的溶液体积比为1/60～1/6。

6.根据权利要求1所述的Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，搅拌速度为500～1000r/min。

7.根据权利要求1所述的Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，高沸点有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮中的一种。

8.根据权利要求1所述的Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中，加入FCB到Nafion溶液中，搅拌速度为500～1200r/min，超声处理时间为40～80min。

9.根据权利要求1所述的Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(10)中，溶液浇注法成膜时的循环升温干燥处理，第一步为25～140℃，干燥时间为1～2h；第二步为140～160℃，干燥时间为10～24h；第三步为160～180℃，干燥时间为3～6h，这三步温度逐渐升高；之后，依次循环。

10.根据权利要求1所述的Nafion/FCB复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(10)中，浸泡时间为16～32h。