[发明专利]一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料及其合成方法在审
| 申请号: | 201810628011.2 | 申请日: | 2018-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN108794529A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
| 发明(设计)人: | 陈润锋;蒋云波;李欢欢;黄维 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
| 主分类号: | C07F9/6509 | 分类号: | C07F9/6509;C09K11/06 |
| 代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 姚姣阳 |
| 地址: | 210023 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 芳基及其衍生物 光电材料领域 光电功能材料 二甲基苯基 烷基链 吩嗪 膦硫 修饰 合成 异丙氧基苯基 甲氧基苯基 三甲基苯基 原子经济性 合成步骤 甲基苯基 环己烷 环乙烷 甲氧基 兼容性 硫原子 叔丁基 氧原子 异丙基 正丁基 苯基 乙基 呋喃 应用 | ||
1.一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料,其特征在于:
该结构通式如下式(I)所示:
其中,R1和R2为烷基链或芳基及其衍生物,X1和X2为硫原子或氧原子。
2.根据权利要求1所述的一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料,其特征在于:所述烷基链为甲基、乙基、异丙基、叔丁基、正丁基、环乙烷或环己烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料,其特征在于:所述芳基及其衍生物为苯基、4-甲基苯基、3,5-二甲基苯基、2,4,6-三甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-异丙氧基苯基、4-甲氧基-3,5-二甲基苯基、萘-1-基或呋喃-2-基中的任意一种。
4.根据权利要求所述的一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料的合成方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
S1:在氮气保护下,将吩嗪溶解于乙醇中,将连二亚硫酸钠溶于蒸馏水中,然后将连二亚硫酸钠的水溶液注入到吩嗪的乙醇溶液体系中,在热回流和遮光的条件下反应1~5个小时,待冷却至室温,将体系中的絮状物经减压蒸馏,得到白色粉末状产物,常温干燥,得到5,10-二氢吩嗪中间体;
S2:在氮气保护下,将S1步骤中得到的5,10-二氢吩嗪中间体溶解于无水四氢呋喃中,低温下加入正丁基锂,得到反应体系;
S3:向S2得到的反应体系中加入含氯化膦结构的化合物,升温进行反应,萃取后提纯,得到含膦的芳香族衍生物中间体;
S4:常温下,将S3所得中间体溶于二氯甲烷中,加入硫粉或双氧水,控制当量,反应过夜,萃取后提纯,得到含膦硫/氧修饰的吩嗪化合物。
5.根据权利要求4所述的一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料的合成方法,其特征在于:在S4中,对于式(I)中X1或X2为硫原子时,将S3中得到的含膦的芳香族衍生物中间体溶于二氯甲烷溶液中,加入一定量的硫粉,常温下搅拌过夜,提纯,即得到目标产物。
6.根据权利要求4所述的一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料的合成方法,其特征在于:在S4中,对于式(I)中X1或X2为氧原子时,将S3中得到的含膦的芳香族衍生物中间体溶于二氯甲烷溶液中,然后控制反应体系在低温环境,加入一定量30%的过氧化氢,保持低温十分钟,恢复室温,常温下搅拌过夜,提纯,即得到目标产物。
7.根据权利要求6所述的一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料的合成方法,其特征在于:在S1中,吩嗪与连二亚硫酸钠的摩尔比为1∶8~1∶10,反应温度为90~100℃,反应时间为1~5小时。
8.根据权利要求6所述的一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料的合成方法,其特征在于:在S2步骤中,5,10-二氢吩嗪中间体与正丁基锂的摩尔比为1∶2~1∶2.5,反应时间为1.5~2小时。
9.根据权利要求6所述的一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料的合成方法,其特征在于:在S3中,5,10-二氢吩嗪中间体与含氯化膦结构的化合物的摩尔比为1∶2~1∶2.5,萃取用二氯甲烷和水,反应时间为12小时。
10.根据权利要求6所述的一种基于膦硫/氧修饰吩嗪的光电功能材料的合成方法,其特征在于:在S4中,含膦的芳香族衍生物中间体和硫粉或双氧水的摩尔比为1∶2~1∶3,反应温度为常温,反应时间为12小时。
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