[发明专利]一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法

说明书

本发明公开一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法，具体步骤是：1.将燃烧皿放到氧弹架上，连接点火丝；2.在氧弹中加入氢氧化钠溶液，小心拧紧氧弹盖，向氧弹中注入氧气；3.连接点火电极，通电点火、燃烧；4.氧弹燃烧结束后，小心开启放气阀，减压至常压，打开弹筒收集全部试液于烧杯中；5.加入溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝，加入总离子强度调节缓冲溶液，用定性滤纸过滤试液，定溶液于刻度，摇匀，放置半小时进行电位测量；6.将制备的试液转入烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极与饱和甘汞电极，开动搅拌器；7.待电位稳定后记录响应电位值，立即加入氟标准溶液，待电位稳定后记录响应电位值；8.煤中氟含量计算，即完成检测。

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法。

背景技术

氟是煤中的有害微量元素之一，煤在燃烧时，其中的氟以HF及少量SiF₄、CF₄等气态形式排入大气中。HF的毒性要比SO₂高10-100倍，是危害动、植物最为严重的一种污染物。SiF₄、CF₄等严重腐蚀锅炉与其他净化烟气设备，这也给环境与经济带来较为严重的问题。从而可以研发出煤中氟含量的检测方法，以进一步控制煤中氟元素含量及降低有害气体排放。

目前对于煤中氟含量的检测，国内普遍使用高温燃烧水解法测定，这种方法可以较好吸附出煤中的氟元素与较为精准的测量出氟含量结果。氟元素是非常活跃，它能与大量化学元素起化学反应。在高温水解时，把煤样与石英砂混合燃烧，以SiF₄形式转入冷凝水中，在这个过程中，煤中氟不能完全与之吸附，刚被吸附出氟可能又被煤灰等物质吸附回去了，另外水蒸气蒸发量与氧气流量会吹走较的小煤样，对测试结果影响较大。另一个问题就是实验周期较长，在高温燃烧水解过程中对300℃、600℃、900℃温区各进行燃烧水解5min，然后再送人高温区(1100℃级以上)燃烧水解15min，总共30min，其测试效率较低。高温燃烧水解过程不能完全处理煤样中的氟含量，且实验周期冗长，最终影响测量结果的准确性及效率。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法，氟元素含量测定准确及测试效率高。

为达到上述目的，本发明技术方案如下：一种氧弹燃烧快速测定煤中氟含量的检测方法，其特征包括以下步骤：

氧弹配置条件：耐卤素元素氟化氧弹，氧弹分解系统是根据DIN51577，DIN/EN14582标准使样品在密闭充氧的的氧弹中，充分燃烧，分解出所需要的元素或成分。而氧弹是由特殊材质、精制的不锈钢合金及自动再生的催化剂组合而成，能防止氧弹爆炸而伤到操作者，能够确保消解过程能顺利进行，使样品达到很好的消解效果，更重要是能防止氧弹对样品中的氟元素有吸附作用，一旦氧弹与氟元素起化学反应，则会影响测量结果。

试剂配置

a.配置1000ug/mL的氟标准溶液，称取2.0565g的优级氟化钠放入烧杯并溶于少量水中，用水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，储存在不含氟的塑料瓶中；

b.总离子强度调节缓冲溶液：称取294g二水合柠檬酸三钠与20g硝酸钾溶于800mL的水中，用1+1硝酸溶液调节PH至6.0，再用水稀释到1升，储存在不含氟的塑料瓶中；

c.配置10g/L的氢氧化钠溶液，称取1g的优级氢氧化钠溶于100mL的水中；

d.溴甲酚绿指示剂(10g/L)，称取1g溴甲酚绿溶于100mL无水乙醇中。

取样：将煤样在空气中干燥，过筛0.2mm。准确称取1.000g(±0.0002)煤样置于燃烧皿中。