[发明专利]Ag+荧光探针、Ag+化学传感器在审
| 申请号: | 201810622317.7 | 申请日: | 2018-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN108752329A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
| 发明(设计)人: | 赵江林;金宗文;阮琴;陈震旻;罗擎颖;吴玉田 | 申请(专利权)人: | 深圳先进技术研究院 |
| 主分类号: | C07D413/14 | 分类号: | C07D413/14;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 黄志云 |
| 地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 荧光探针 荧光 检测 离子 溶液颜色变化 荧光探针溶液 化学传感器 硫杂杯芳烃 高灵敏度 高选择性 开关循环 可逆过程 可逆循环 绿色环保 设计合成 荧光现象 可逆的 无损耗 猝灭 恢复 | ||
1.一种Ag+荧光探针,其特征在于,所述Ag+荧光探针为硫杂杯芳烃衍生物,且所述Ag+荧光探针的结构如下所示的化合物A,
2.一种Ag+荧光探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
氮气或惰性气体保护下,在干燥的反应瓶中加入如下结构所示化合物1,无水丙酮,碳酸铯,进行第一次加热回流处理;冷却后加入如下结构所示化合物2和碘化铯,进行第二次加热回流处理,制备如下结构所示化合物3,反应式如下所示:
氮气或惰性气体保护下,在干燥的反应瓶中加入化合物3,无水乙醇,水合肼,第三次加热回流反应,反应结束后滤除白色不溶固体,滤液蒸干后用氯仿甲醇重结晶,制备如下结构所示化合物4,反应式如下所示:
氮气或惰性气体保护下,在干燥的反应瓶中加入化合物4,用无水二氯甲烷溶解后,加入NBD-Cl和三乙胺,室温反应制备化合物A,反应式如下所示:
3.如权利要求2所述的Ag+荧光探针的制备方法,其特征在于,所述第一次加热回流处理的反应温度为50-55℃,反应时间为55-65分钟。
4.如权利要求2所述的Ag+荧光探针的制备方法,其特征在于,所述第二次加热回流处理的反应温度为50-55℃,反应时间为5.5-6.5小时。
5.如权利要求2所述的Ag+荧光探针的制备方法,其特征在于,所述第三次加热回流反应的温度为65-75℃,10-16小时。
6.如权利要求2-5任一项所述的Ag+荧光探针的制备方法,其特征在于,制备所述化合物3的步骤中,所述化合物1与所述碳酸铯的摩尔比为1:2~1:10;和/或
制备所述化合物3的步骤中,所述化合物1与所述碘化铯的摩尔比为1:0.8~1:1.2。
7.如权利要求2-5任一项所述的Ag+荧光探针的制备方法,其特征在于,制备所述化合物A的步骤中,所述三乙胺的添加量满足:所述化合物4与所述三乙胺的质量体积比为100mg:1.00~1.50ml。
8.如权利要求2-5任一项所述的Ag+荧光探针的制备方法,其特征在于,制备所述化合物3的步骤中,在所述第二次加热回流处理后,还包括下述处理:
将反应体系蒸干溶剂,采用氯仿萃取并收集有机相,采用饱和食盐水洗涤所述有机相后采用干燥剂干燥处理,减压去除氯仿后,将样品进行硅胶柱层析进行分离提纯,硅胶柱层析分离提出步骤中,以体积比为100:2的氯仿、甲醇作为流动相进行洗脱。
9.如权利要求2-5任一项所述的Ag+荧光探针的制备方法,其特征在于,制备所述化合物A的步骤中,所述室温反应后还包括:减压蒸去有机溶剂后,将样品进行硅胶柱层析进行分离提纯,硅胶柱层析分离提出步骤中,以体积比为10:1的氯仿、乙酸乙酯作为流动相进行洗脱。
10.一种Ag+绿色化学传感器,其特征在于,所述Ag+绿色化学传感器含有权利要求1所述的Ag+荧光探针。
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