[发明专利]一种含乙烯基的疏水有机硅纳米粒子的制备方法

说明书

本发明属于有机硅改性技术的领域，具体涉及一种含乙烯基的疏水有机硅纳米粒子的制备。该方法主要包括如下步骤：将含氢硅油与四甲基四乙烯基环四硅氧烷按一定的质量比混合，在Kastredt催化剂（氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物）作用下，含氢硅油的‑Si‑H键与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的乙烯基发生加成反应，交联固化得到含乙烯基的有机硅树脂。本发明获得有机硅树脂经球磨粉碎制得纳米粒子，该纳米粒子表面富含乙烯基，不同于目前所出现的疏水性材料，本发明制得的样品在具有优越疏水性能的同时兼具反应活性。

技术领域

本发明属于疏水纳米二氧化硅粒子制备方法，具体涉及一种含乙烯基的疏水有机硅纳米粒子的制备方法。

背景技术

在科学研究或工业生产中，纳米粉体由于具有比表面积大，高活性，熔点低等性能被用作填充塑料、橡胶等。但是大多数纳米粉体是亲水性的，极性大，与有机聚合物的相容性和分散性较差，因此必须对纳米粉体进行表面修饰或改性。现有的很多疏水纳米粒子仅具有疏水性能，本发明所制备的纳米粒子不仅具有优良的疏水性能，还具有反应活性，其在作为加成型有机硅橡胶的补强剂时，能够与橡胶组分中的含氢硅油发生反应，提高补强剂与橡胶之间的界面结合。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含乙烯基的疏水有机硅纳米粒子的制备方法。本发明通过化学反应制得表面带有乙烯基的有机硅纳米粒子，兼具反应活性和优越疏水性的有机硅纳米粒子。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

将含氢硅油与过量的四甲基四乙烯基环四硅氧烷按一定的质量比混合，在Kastredt催化剂（氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物）作用下，含氢硅油的-Si-H键与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的乙烯基发生加成反应，于一定温度下进行交联固化得到含乙烯基的有机硅树脂。有机硅树脂经球磨粉碎制得纳米粒子。

上述方法中，含氢硅油含氢量为0.02 %-1.5 %，结构通式为

。

其中四甲基四乙烯基环四硅氧烷的具体结构为：

。

上述方法中，含氢硅油与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比为1：1~1：6（即含氢硅油的-Si-H键与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的摩尔比为1：1~4：1）。

上述方法中，所述Kastredt催化剂为氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷的络合物，其添加量为每10 g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和含氢硅油的混合溶液中滴入5 dKastredt催化剂 。

上述方法中，所述温度为室温至100 ℃，静置时间能够保证有机硅树脂完全固化即可。

上述方法中，球磨粉碎仅仅是材料粉碎细化的技术，对于不同型号的仪器以及不同的投料，均可通过调节仪器参数将有机硅树脂破碎细化为纳米粒子，因此这里无法对相关技术进行说明和保护。

本发明的显著优点：

1、制备方法简单，过程快速；

2、所制得的纳米粒子兼具疏水性和反应活性的乙烯基。

附图说明

图1a为实施例1中有机硅纳米粒子的水接触角图。

图1b为实施例2中有机硅纳米粒子的水接触角图。

图1c为实施例3中有机硅纳米粒子的水接触角图。

图1d为实施例4中有机硅纳米粒子的水接触角图。

图2为对比例和实施例中纳米粒子的红外光谱图。其中a、b、c、d、e曲线依次为对比例、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4样品。