[发明专利]亚临界分段提取花椒风味成分的工艺

说明书

本发明公开了亚临界分段提取花椒风味成分的工艺，属于天然产物提取领域。利用亚临界低温萃取技术和溶剂溶解度差异，精细化调整萃取条件，采用四氟乙烷、丁烷和二甲醚对青花椒进行连续萃取，分别得到花椒精油、花椒油和花椒麻味油三种产品。本发明避免了传统工艺花椒风味成分选择性差、设备造价高、操作压力高等缺陷，采用的亚临界低温分段连续萃取技术具有工艺简单，生产成本较低，对环境友好等优势。

技术领域

本发明涉及亚临界分段提取花椒风味成分的工艺，具体为采用亚临界技术低温分段提取花椒中的花椒精油，花椒油和花椒麻味油的工艺，属于天然产物提取领域。

背景技术

花椒属于芸香科花椒属落叶植物，在我国分布广泛，是一种常用调味品和中药材，具有特殊麻感和浓烈香味。它在我国各地菜肴，尤其是川菜中被广泛使用。另外作为一种常用中药材，具有温中止痛,杀虫止痒的功能,可用于脘腹冷痛、呕吐泄泻、虫积腹痛、湿疹瘙痒等症状的治疗。青花椒的主要成分有挥发油、生物碱、酰胺类物质、木脂素、香豆素和脂肪酸，另外还有一些含量较少的成分比如烃类、甾醇及黄酮类等。其中挥发油和酰胺类物质是其风味物质。

花椒在食品工业应用广泛，其产品目前主要有花椒精油，花椒麻味油，花椒油树脂等。花椒精油具有花椒特有的香气，可直接或稀释后用于调制产生花椒的特有香气，是食品加工企业和香料行业理想的调香原料。花椒油树脂是用适当的溶剂从天然花椒中提取具有香气、香味和麻味的混合萃取物，不便于满足用户的不同需求。花椒麻味油具有花椒特有的麻味，是花椒具有麻醉、兴奋、抑菌、怯风除湿、杀虫和镇痛等功效的主要物质成分。各种产品风味不同，营养价值不同，用途不同。

目前花椒的萃取方法主要有常规溶剂浸提，超临界CO₂萃取和亚临界萃取。通过常规的溶剂(参考：CN101579097A)如甲醇、乙醇和乙醚等浸提可以得到花椒精油或花椒油树脂，但该法萃取时间长，有机溶剂消耗较大，且有残留。超临界CO₂萃取(参考：CN101756145A)无溶剂残留，但是选择性差，设备造价高，操作压力高，不利于工业化生产。CN105400596A报道了利用亚临界技术萃取青花椒，得到青花椒油树脂，该法中所得青花椒油树脂为挥发性花椒精油、大量不易挥发呈味成分和色素、脂肪酸等成分的复杂混合物，不易分离。CN102876456A报道了利用亚临界技术提取花椒精油和生物碱的方法。随着人们生活水平的日益提高，人们追求食品口味的多样化和方便化倾向越来越明显。

发明内容

为了更充分利用花椒的价值，精细化提取各种风味成分，克服并完善现有技术的缺陷，本发明提供了一种亚临界低温精细化提取青花椒中多种风味成分的萃取工艺，它具有工艺简单，生产成本较低，对环境友好等优势。

本方法通过连续采用四氟乙烷、丁烷和二甲醚对花椒进行萃取，分别得到花椒精油、花椒油和花椒麻味油三种产品。

本发明核心为：所用溶剂均为低沸点溶剂(沸点均低于0℃)，萃取时上述三种溶剂的萃取顺序很关键，不同的萃取顺序得到的风味物质纯度不同。

本发明所述亚临界分段提取花椒风味成分的工艺，具体包括如下步骤：

步骤一、首先将花椒进行预处理，粉碎至20-30目，然后将花椒粉装入萃取罐内，用真空泵将容器中的空气抽尽，真空度为-0.085MPa以下。

步骤二、四氟乙烷萃取。利用压力差将溶剂罐内四氟乙烷注入萃取罐内，进行20～50分钟的萃取，料溶比为1：1-5，温度25-55℃，压力为0.8-1.3MPa，萃取液从萃取罐进入分离罐，萃余物脱除四氟乙烷溶剂进入下一步骤。分离：分离罐内进行减压蒸发，气化后的溶剂经压缩机压缩液化重回溶剂罐。分离罐底部有液体富集，为具有浓郁香气的花椒精油，从分离罐底部放出即可。优选萃取时间为：25～40分钟。