[发明专利]一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法，属于保温材料技术领域。本发明首先将炭化稻壳纤维和硫酸溶液混合后，恒温搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，制得预处理炭化稻壳纤维，随后将预处理炭化稻壳纤维、水和无水乙醇搅拌分散，再于搅拌状态下，加入正硅酸乙酯，并调节pH至酸性，搅拌反应后，调节pH至中性，继续搅拌反应后，静置，得凝胶，再将凝胶静置老化，随后采用正己烷进行溶剂置换，过滤，得置换凝胶，再将置换凝胶和偶联剂混合，超声浸渍反应后，过滤，干燥，即得气凝胶型多孔隔热材料。本发明所得气凝胶型多孔隔热材料具有优异的力学性能和隔热性能。

技术领域

本发明公开了一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法，属于保温材料技术领域。

背景技术

气凝胶，又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。气凝胶作为一种纳米多孔透明隔热材料，具有高孔隙率，小的平均孔径，大的比表面积，低密度以及比室温空气更低的热导率，因此也被称作超级隔热材料，在隔热保温领域具有广阔的应用前景。二氧化硅气凝胶是最常见的一种气凝胶，其在低温下使用时隔热性能优异，但在高温下使用时热导率迅速升高，究其原因，气凝胶对2.8～8μm的近红外辐射几乎全透过，而300～1300K下的辐射主要为此波段，由于高温下辐射传热是主要的能量传递方式，因此纯二氧化硅气凝胶抑制高温辐射性能很差。

目前，主要通过在二氧化硅气凝胶材料中引入红外遮光剂的方式来降低气凝胶高温下辐射热导率。遮光剂颗粒对辐射有较强的散射和吸收作用，添加合适种类的遮光剂，能在很大程度上增大气凝胶的消光系数，降低高温辐射热导率，从而提高其高温隔热性能。

气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度很小的固体之一，一般常见的气凝胶为硅气凝胶。气凝胶的种类很多，有硅系，碳系，硫系，金属氧化物系，金属系等等。硅气凝胶纤细的纳米网络结构有效地限制了局域热激发的传播，其固态热导率比相应的玻璃态材料低2～3个数量级。纳米微孔洞抑制了气体分子对热传导的贡献。硅气凝胶的折射率接近l，而且对红外和可见光的湮灭系数之比达100以上，能有效地透过太阳光，并阻止环境温度的红外热辐射，成为一种理想的透明隔热材料，在太阳能利用和建筑物节能方面已经得到应用。但是，目前传统的隔热材料还存在力学性能和隔热性能不佳的问题，因此，还需进行进一步的研究。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统隔热材料力学性能和隔热性能不佳的问题，提供了一种气凝胶型多孔隔热材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）将炭化稻壳纤维和硫酸溶液按质量比为1：8～1：10混合，恒温搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得预处理炭化稻壳纤维；

（2）按重量份数计，依次取10～20份预处理炭化稻壳纤维，20～30份正硅酸乙酯，60～100份水，100～150份无水乙醇，先将预处理炭化稻壳纤维、水和无水乙醇搅拌分散，再于搅拌状态下，加入正硅酸乙酯，并调节pH至3.2～3.6，恒温搅拌反应45～60min后，调节pH至中性，继续搅拌反应10～20min后，保温静置，得凝胶；

（3）将所得凝胶静置老化24～48h后，加入凝胶质量0.5～0.8倍的正己烷，进行溶剂置换36～72h，过滤，得置换凝胶；

（4）将置换凝胶和偶联剂按质量比为10：1～5：1混合后，保温超声浸渍24～36h，再经过滤，干燥，即得气凝胶型多孔隔热材料。

步骤（1）所述炭化稻壳纤维的制备方法为：将稻壳用氢氧化钠溶液浸泡后，进行冷冻研磨，随后经解冻后，干燥，得干燥稻壳纤维，再于氮气保护状态下，加热升温炭化，得炭化稻壳纤维。

步骤（1）所述硫酸溶液为浓度为9.8～10.0mol/L的硫酸溶液。