[发明专利]一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法

权利要求书

1.一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法，其特征在于，按以下步骤进行：

(1)水样的前处理

水样过滤除去悬浮颗粒物后，取100.0mL的水样，定量加入抗坏血酸，并用乙酸调节水样pH值，充分涡旋混匀；

(2)固相萃取柱净化

依次用5mL甲醇和等体积的一级水活化固相萃取柱，将步骤(1)中处理过的水样全部通过固相萃取柱，控制水样流速1-4mL/min，不要超过5mL/min流速；然后依次用5mL一级水和等体积甲醇淋洗，并负压抽干残余甲醇；再用5mL 5％氨化甲醇进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在30℃水浴中氮气吹至近干，并用定容液定容至2mL，过0.22μm滤膜，待上机检测；

(3)液相色谱-串联质谱测定

建立液相条件和质谱条件，按照相应条件测定标准工作溶液和待测液，采用外标-标准曲线法进行定性定量分析。

2.根据权利要求1中所述的一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法，其特征在于加入抗坏血酸的质量为800mg。

3.根据权利要求1中所述的一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法，其特征在于调节水样pH值为3.0-4.0。

4.根据权利要求1中所述的一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法，其特征在于所述的固相萃取柱为MCX混合型阳离子交换柱，规格型号为500mg/12mL。

5.根据权利要求1中所述的一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法，其特征在于所述的定容液为1.5％甲酸溶液。

6.根据权利要求1中所述的一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法，其特征在于所述的液相条件为：色谱柱：BEH T₃柱，2.1×50mm，1.8μm；流动相为甲醇和水，梯度洗脱，0～0.5min，5％甲醇；0.5～1min，5％～40％甲醇；1～1.5min，40％～95％甲醇；1.5～3min，95％～95％甲醇；3～4min，5％～5％甲醇；进样量为5μL，流速为0.3mL/min，柱温为40℃。

7.根据权利要求1中所述的一种水和废水中7-氨基头孢烷酸残留量的测定方法，其特征在于所述的质谱条件为：离子源：ESI；扫描方式：负离子；离子源温度：150℃；毛细管电压：0.5kv；7-氨基头孢烷酸的定量离子对为m/z＝270.8/166.7，定性离子对为m/z＝270.8/210.7，锥孔电压为10V，碰撞能量分别为11eV和7eV。