[发明专利]一种阻聚剂的制备方法在审
| 申请号: | 201810537347.8 | 申请日: | 2018-05-30 |
| 公开(公告)号: | CN108727521A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
| 发明(设计)人: | 雷春生;庄文琴;李莉 | 申请(专利权)人: | 雷春生 |
| 主分类号: | C08F8/06 | 分类号: | C08F8/06;C08F257/02;C08F220/34;C09K15/32 |
| 代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 朱亲林 |
| 地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阻聚剂 自由基 阻聚 制备 交联聚苯乙烯微球 化工技术领域 偶氮二异丁腈 苯乙烯聚合 二乙基羟胺 供电子基团 过氧自由基 甲基丙烯酸 仲丁基苯酚 自由基反应 自由基活性 聚合反应 聚合条件 空间位阻 聚合物 储存期 链转移 四甲基 哌啶基 复配 基质 硝基 液溴 | ||
1.一种阻聚剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)取溴化铜按质量比1:50~60加入苯甲醚,超声5~10min,得超声液,取超声液按质量比10~15:3~7:1~3加入甲基丙烯酸-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基酯、五甲基二亚乙基三胺,于35~40℃搅拌混合,再加入超声液质量2~5%的2-溴异丁酸乙酯,得混合物;
(2)取交联聚苯乙烯微球按质量比3:1加入液溴混合,得混合物A,取混合物按质量比10~20:1~3:0.3~0.5加入混合物A、二月桂酸二丁基锡,通入氮气保护,于75~80℃搅拌混合,得搅拌混合物,取搅拌混合物按质量比1:60~70加入正己烷,静置,过滤,取沉淀按质量比1:3~6加入四氢呋喃,过滤,得沉淀a;
(3)取沉淀a按质量比2~4:20~30加入二氯甲烷,于-1~1℃搅拌混合,再加入沉淀a质量80~90%的3-氯过氧苯甲酸,于2~4℃搅拌混合,得搅拌混合物A,取搅拌混合物A按质量比1:10~15加入正己烷,静置,取沉淀b干燥,得干燥物,取干燥物按质量比8~10:3~5加入吩噻嗪混合,得阻聚基料;
(4)取阻聚基料按质量比10~13:3~6:3~6加入N,N-二乙基羟胺、4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚,于40~50℃搅拌混合物,再加入阻聚基料质量2~4%的偶氮二异丁腈,升温至55~65℃搅拌混合,即得阻聚剂。
2.一种阻聚剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的辅助添加物是:按质量份数计,取5~12份异氰酸酯、8~15份12-磷钼酸、3~6份氮杂环锌酮、5~7份三氧化二锑、2~5份磷酸三丁酯混合,即得辅助添加物。
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