[发明专利]由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡及其制备方法在审
| 申请号: | 201810528284.X | 申请日: | 2018-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN108640641A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
| 发明(设计)人: | 孙晔;胡友双;崔伟腾;马翔 | 申请(专利权)人: | 天津摩根坤德高新科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C04B30/02 | 分类号: | C04B30/02;C04B40/02;C04B111/40 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 宋南 |
| 地址: | 300000 天津市经济*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 气凝胶 绝热毡 超临界干燥 有机溶剂 制备 二氧化硅气凝胶 亲水改性剂 遮光剂 硅源 甲基三乙氧基硅烷 脆性 气凝胶材料 二氧化锆 规则形状 介质材料 块状材料 耐热性能 增强纤维 强度差 正硅烷 成胶 乙脂 老化 应用 | ||
1.一种由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡,其特征在于,所述气凝胶绝热毡主要由二氧化硅气凝胶和增强纤维依次经溶胶、成胶、老化和有机溶剂超临界干燥制得;
所述二氧化硅气凝胶包括硅源、亲水改性剂和遮光剂,其中硅源为正硅烷四乙脂,亲水改性剂为甲基三乙氧基硅烷,遮光剂为二氧化锆;
所述有机溶剂超临界干燥的介质为醇、烷、酮中的一种。
2.根据权利要求1所述的由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡,其特征在于,所述增强纤维为玄武岩纤维、玻璃纤维或多晶莫来石纤维中的一种;
优选的,所述增强纤维为多晶莫来石纤维。
3.根据权利要求1或2所述的由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡,其特征在于,所述增强纤维为经过硅烷偶联剂处理的增强纤维;
优选的,所述硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求3所述的由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡,其特征在于,所述增强纤维硅烷偶联处理的方法为:
首先将增强纤维浸入硅烷偶联剂溶液中,缓慢搅拌0.5~2h后取出漂洗,随后在100~120℃下热处理1~5h,冷却后得到经硅烷偶联剂处理的增强纤维;
优选的,所述硅烷偶联剂溶液中的溶剂为无水乙醇;
更优选的,所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂与无水乙醇的体积比为1∶50~2000。
5.根据权利要求1所述的由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡,其特征在于,所述二氧化锆的粒径为2~5μm。
6.一种根据权利要求1~5任一项所述的由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(a)、首先将正硅烷四乙脂溶于无水乙醇溶液中,然后加入水在40~60℃下搅拌20~40min,随后加入甲基三乙氧基硅烷继续搅拌40~80min后将pH调节至8,得到溶胶液;
(b)、将二氧化锆与增强纤维混匀并放入模具中,随后将步骤(a)得到的溶胶液倒入放有二氧化锆和增强纤维的模具中静置成胶,然后依次经过老化和有机溶剂超临界干燥,得到气凝胶绝热毡。
7.根据权利要求6所述的由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中正硅烷四乙脂、无水乙醇、水和甲基三乙氧基硅烷的摩尔质量比为(1~3):(0.2~0.8):(80~120):(1~2);
优选的,所述步骤(a)中正硅烷四乙脂、无水乙醇、水和甲基三乙氧基硅烷的摩尔质量比为2:0.6:100:1。
8.根据权利要求6所述的由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中静置成胶的温度为20~30℃。
9.根据权利要求6所述的由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中老化的步骤为:将成胶后的溶胶纤维浸入无水乙醇中,在30~60℃的温度下,静置24~76h。
10.根据权利要求6所述的由有机溶剂超临界干燥制得的气凝胶绝热毡的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)有机溶剂超临界干燥中,
醇作为超临界干燥介质的反应温度为350~900,压力为10~40Mpa;
烷作为超临界干燥介质的反应温度为30~200,压力为3~5Mpa;
酮作为超临界干燥介质的反应温度为100~300,压力为3~10Mpa。
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