[发明专利]一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法

权利要求书

1.一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

在常压碱性条件下，在反应烧瓶中2-氨基-1-（4-氯苯基）丙基硫酸酯盐酸盐与二硫化碳发生环化反应，生成5-（4-氯苯基）-甲基噻唑啉-2-硫酮；在反应烧瓶中投入甲苯、5-（4-氯苯基）-甲基噻唑啉-2-酮、催化剂，再滴加环己基异氰酸酯，发生加成反应，得噻螨酮产品。

2.根据权利要求1所述的一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于：所述2-氨基-1-（4-氯苯基）丙基硫酸酯盐酸盐与二硫化碳的摩尔比为1:1-1.5，所述5-（4-氯苯基）-甲基噻唑啉-2-酮与环己基异氰酸酯的摩尔比为1:1-1.05。

3.根据权利要求1所述的一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于：所述加成反应中的催化剂为DBU、三乙胺、N,N-二乙基苯胺中一种。

4.根据权利要求1所述的一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于：所述环化反应是将2-氨基-1-（4-氯苯基）丙基硫酸酯盐酸盐、5-40%氢氧化钾溶液、二硫化碳加入反应烧瓶中，控制温度在25-100℃，保温反应3-10小时，取样中控，合格后减压将水脱除，再加甲醇重结晶得到5-（4-氯苯基）-甲基噻唑啉-2-硫酮。

5.根据权利要求1所述的一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于：所述5-（4-氯苯基）-甲基噻唑啉-2-酮是5-（4-氯苯基）-甲基噻唑啉-2-硫酮在甲醇氢氧化钠溶液中，控制反应温度在0-40℃，滴加双氧水，滴加时间3-10小时，加完后保温反应1-2小时，取样中控，合格后降温到0-10℃以下，抽滤得到。

6.根据权利要求1所述的一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于：所述2-氨基-1-（4-氯苯基）丙基硫酸酯盐酸盐是以甲苯为溶剂，20-98%的硫酸与2-氨基-1-（4-氯苯基）丙烷-1-醇盐酸盐升温至114℃回流脱水，然后降温至25-30℃，抽滤得到。

7.根据权利要求6所述的一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于：所述2-氨基-1-（4-氯苯基）丙烷-1-醇盐酸盐是由对氯苯丙酮胺盐酸盐在水溶液中，控制温度0-30℃，通入氮气保护，慢慢加入还原剂硼氢化钠或者硼氢化钾固体，加完后在0-30℃保温，取样合格后，调节pH值到中性，然后减压将水脱除，再加入无水乙醇冷却结晶，过滤，干燥得到。

8.根据权利要求7所述的一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于：酮胺盐酸盐由对氯苯丙肟甲苯液加入缚酸剂，在0-30℃，滴加甲磺酰氯，进行酯化反应，然后加入甲醇钠和催化剂，在0-50℃保温反应，再加水分层，有机相用盐酸成盐，离心得到。

9.根据权利要求8所述的一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于：催化剂选用四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化胺、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇中的一种。

10.根据权利要求8所述的一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于：对氯苯丙肟是以甲醇为溶剂，加入缚酸剂，对氯苯丙酮与盐酸羟胺肟化得到。