[发明专利]一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法有效
| 申请号: | 201810516403.X | 申请日: | 2018-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN108717088B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
| 发明(设计)人: | 刘薇薇;甘国峰;俞婷;闵江;夏一铜 | 申请(专利权)人: | 无锡济煜山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
| 地址: | 214028 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 郁金 药材 挥发性 成分 一测多 评测 方法 | ||
1.一种郁金中5种倍半萜类成分的含量测定方法,其特征在于,步骤如下:
步骤(1):取粉碎过筛的郁金30g,加水1000-1500ml,提取芳香水500-1000ml,混匀,精密吸取5-10mL,通过C8或C18固相萃取小柱,流出液弃去,用1-10mL甲醇洗脱,收集洗脱液定容至1-10ml,摇匀,作为供试品溶液;
步骤(2):取莪术二酮适量,精密称定,用甲醇溶解,定容,如果使用外标法,则使用浓度为50μg/mL莪术二酮对照品溶液,如果使用工作曲线法,则采用浓度范围1-100μg/mL的至少五个梯度的莪术二酮对照品溶液;
步骤(3):取供试品溶液和对照品溶液,分别注入高效液相色谱仪,得到色谱图;
步骤(4):先以对照品莪术二酮为参照,用外标法或工作曲线法计算供试品溶液中莪术二酮含量,再使用校正因子计算供试品溶液中姜黄烯酮,莪术烯醇,莪术酮及吉马酮的含量;
其中,步骤(3)的色谱条件如下:
采用C18色谱柱;流动相为乙腈A-0.1%甲酸水溶液B,
梯度洗脱:0~18min,58%A;18~25min,68%A;25~40min,68%A;
进样量:10-20μL;
流速:0.1-1mL·min-1;
柱温:35℃;
检测波长:254nm;210nm;
其中,步骤(4)方法如下:先用外标法或工作曲线法计算供试品溶液中莪术二酮含量,再通过公式(1)计算其余4种成分的含量:
公式中(1)中,CS为被测物含量
AS为被测物峰面积
Ci为莪术二酮含量
Ai为莪术二酮峰面积
fs/i为校正因子。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,步骤(1)方法如下:取粉碎过筛的郁金30g,加水1500ml,提取芳香水1000ml,混匀,精密吸取5mL,通过C8固相萃取小柱,流出液弃去,用1mL甲醇洗脱,收集洗脱液定容至1ml,摇匀,作为供试品溶液。
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