[发明专利]一种钒酸铋铁电薄膜电容的制备方法

说明书

本发明公开了一种钒酸铋铁电薄膜电容的制备方法。包括以下步骤：首先，利用真空蒸发制备底部Cu薄膜导电层，形成下电极；然后，采用水热法制备铁离子掺杂钒酸铋薄膜，形成薄膜电容中间铁电层，并通过改变水热参数及掺杂量，优化铁电层薄膜电学性能；最后，利用射频磁控溅射制备顶部ZnCo₂O₄导电层，形成上电极，从而制得钒酸铋铁电薄膜电容。本发明的钒酸铋铁电薄膜电容制备方法简单，成本低廉；钒酸铋铁电层结构可通过水热过程工艺调控，提高矫顽电场，实现铁电性能优化；钒酸铋铁电薄膜电容漏电流低，电容值高，且频率特性优良，稳定性高。

技术领域

本发明涉及一种钒酸铋铁电薄膜电容的制备方法，可通过改变水热反应参数及掺杂量，对薄膜的k值铁电性能进行优化，是一种漏电流低、频率特性优良铁电薄膜电容。

背景技术

铁电薄膜作为一种新型的非易失性存储器，相比较于传统的存储器，具有功耗低，存取快的优势。制备工艺在很大程度上决定着铁电薄膜的性能。随着科技的不断发展，铁电薄膜的制备工艺越来越丰富。目前，铁电薄膜的制备方法主要分为物理沉积方法和化学沉积。其中，物理制备方法可控，成膜均匀且质量佳。但是，物理方法设备昂贵，成膜速率相对较慢。化学方法主要通过溶液或气体进行化学反应，沉积薄膜。化学制备过程简单，成膜速度快，且可通过掺杂进行薄膜的组分控制。然而，化学方法成膜质量相对较差。因此，需要开发兼具制备过程简单与成膜质量佳的新工艺。

钙钛矿结构的铋系铁电薄膜具有良好的介电性能，已被广泛的研究。钒酸铋（Bi₂VO_5.5）作为一种典型的铁电薄膜，不仅具有良好的介电性能，而且晶化温度低，在铁电薄膜的应用方面具有广阔的前景。目前，对于Bi₂VO_5.5薄膜的制备，大多采用物理沉积，不仅成本高，而且薄膜生长慢，大大阻碍了薄膜的大批量生产以及成分的优化。此外，已制备的Bi₂VO_5.5薄膜铁电性能以及抗疲劳特性存在不足，很大程度上限制了该薄膜的应用。研究表明，通过离子掺杂可有效提高铁电薄膜的铁电性能。鉴于此，开发一种更加简单、低成本且组分可控的制备工艺，更有利于对铁电薄膜的研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钒酸铋铁电薄膜电容的制备方法，采用水热法制备铁离子掺杂钒酸铋薄膜，形成薄膜电容中间铁电层，通过改变水热参数及掺杂量，优化铁电层薄膜电学性能，同时实现组分控制，解决工艺复杂问题；利用射频磁控溅射制备顶部ZnCo₂O₄导电层，形成上电极，从而制得钒酸铋铁电薄膜电容。制备方法简单，成本低廉；钒酸铋铁电层结构可通过水热过程工艺调控，从而提高矫顽电场，实现铁电性能优化；钒酸铋铁电薄膜电容漏电流低，且频率特性优良。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：以Si为基底，利用真空蒸镀，真空度不低于10^-3 Pa，卷取速度为150m/min，沉积Cu薄膜层，形成底部导电层；将10-50mol/L的NH₄VO₃与20-100mol/L的Bi(NO₃)₃·5H₂O均匀混合后，掺入5-35mol/L的Fe(NO₃)₃溶液；将混合溶液与沉积了Cu层的Si基底置于反应釜中，在350℃下水热反应16h，沉积铁掺杂钒酸铋铁电薄膜；自然冷却至室温利用乙醇及去离子水清洗后，进行真空干燥；通过射频磁控溅射，沉积ZnCo₂O₄导电层，制备上电极；最后，在N₂气中400 ℃下经2 h的退火，制备出钒酸铋铁电薄膜电容。

进一步地，所述NH₄VO₃与Bi(NO₃)₃·5H₂O的摩尔比为1：2，并通过机械搅拌对溶液进行均匀混合，转速为200转/分钟，搅拌时间为2h。