[发明专利]一种耐老化锦纶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810509957.7 申请日: 2018-05-24
公开(公告)号: CN108560074A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 奚正华 申请(专利权)人: 奚正华
主分类号: D01F6/90 分类号: D01F6/90;D01F1/10;C08G69/14;C08G69/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 322112 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 锦纶 制备 加热 聚合 二元酸 老化 工艺参数设定 谷氨酸共聚物 无机酸催化剂 聚酰胺基体 水混合均匀 功能助剂 集束上油 己内酰胺 锦纶切片 卷绕成筒 抗氧化剂 抗紫外剂 纳米粒子 熔融纺丝 天冬氨酸 添加功能 纤维合成 减压 纺丝液 脯氨酸 后冷却 聚酰胺 可纺性 可控性 扩链剂 热拉伸 相容性 黏稠状 纺丝 切片 预聚
【权利要求书】:

1.一种耐老化锦纶的制备方法,其特征在于步骤如下:

A)聚合:将己内酰胺、无机酸催化剂、二元酸、负载有扩链剂的天冬氨酸-脯氨酸-谷氨酸共聚物纳米粒子、抗氧化剂、抗紫外剂和水投入反应釜中混合均匀,在氮气保护下先加热至170-180℃预聚30-50min,然后加热至230-250℃反应3-5h;减压带走体系中的水,待产物呈黏稠状后冷却,经纯化、切片、干燥后制得锦纶切片,备用;

B)熔融纺丝:将锦纶切片加热熔融,制得纺丝液;对纺丝液进行纺丝,制得锦纶单丝;

C)热拉伸:对锦纶单丝进行热拉伸;

D)集束上油:对锦纶单丝侧吹风冷却,然后集束上油;

E)卷绕成筒。

2.如权利要求1所述的一种耐老化锦纶的制备方法,其特征在于,步骤B)中,纺丝温度为235-250℃,纺丝速度为4500-5000m/min。

3.如权利要求1所述的一种耐老化锦纶的制备方法,其特征在于,步骤C)中,热拉伸牵伸比为1.1-1.3。

4.如权利要求1所述的一种耐老化锦纶的制备方法,其特征在于,步骤D)中,侧吹风速度为0.5-1.0m/s。

5.如权利要求1所述的一种耐老化锦纶的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述无机酸催化剂为80-90wt%的浓硫酸或80-90wt%的浓磷酸;无机酸催化剂的用量为己内酰胺的1-3wt%。

6.如权利要求1所述的一种耐老化锦纶的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述二元酸选自己二酸、辛二酸、奎二酸中至少一种;二元酸的用量为己内酰胺的3-5wt%。

7.如权利要求1所述的一种耐老化锦纶的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述扩链剂为双噁唑啉或聚甲基丙烯酸甲酯。

8.如权利要求1或7所述的一种耐老化锦纶的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述负载有扩链剂的天冬氨酸-脯氨酸-谷氨酸共聚物纳米粒子的制备方法为:

1)将L-天冬氨酸-N-羧基-环内酸酐、镍螯合物催化剂按质量比100:1-3添加至N,N-二甲基甲酰胺中,在氮气保护、30-35℃下搅拌反应8-16h;接着加入L-脯氨酸-N-羧基-环内酸酐,继续保温搅拌反应12-24h;然后加入L-谷氨酸-N-羧基-环内酸酐,继续保温搅拌反应8-16h;最后经正己烷沉淀并通过渗析法制天冬氨酸-脯氨酸-谷氨酸共聚物纳米粒子;其中L-天冬氨酸-N-羧基-环内酸酐、L-脯氨酸-N-羧基-环内酸酐和L-谷氨酸-N-羧基-环内酸酐的摩尔比为0.8-1.2:1-1.5:0.8-1.2;

2)将扩链剂添加至pH为8-14的乙醇溶液中搅拌均匀,然后添加质量为扩链剂8-12倍的天冬氨酸-脯氨酸-谷氨酸共聚物纳米粒子并超声分散均匀,静置吸附1-3h后,调节体系pH为4-6,最后经透析后得到负载有扩链剂的天冬氨酸-脯氨酸-谷氨酸共聚物纳米粒子。

9.如权利要求1所述的一种耐老化锦纶的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述负载有扩链剂的天冬氨酸-脯氨酸-谷氨酸共聚物纳米粒子的用量为己内酰胺的4-6wt%。

10.如权利要求1所述的一种耐老化锦纶的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述抗氧化剂的用量为己内酰胺的0.01-0.5wt%,所述抗紫外剂的用量为己内酰胺的0.01-0.5wt%。

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