[发明专利]一种锂离子电池负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法，所涉及的材料为三氧化钼/二硫化锡核壳结构纳米线。该材料采用两步合成方法：以四水钼酸铵为钼源，通过水热法合成了三氧化钼，之后用乙醇分散三氧化钼，五水四氯化锡和硫代乙酰胺加入其中，并将混合物放入水浴加热且保持磁力搅拌；然后，使用无水乙醇和去离子水离心洗涤产物，并将产物真空干燥，之后将样品在氩气气氛下煅烧，得到该负极材料。利用上述方法制备得到的三氧化钼/二硫化锡核壳结构纳米线具有结晶性好、样品均一度高、工艺简单等特点，可大规模应用于锂离子电池负极材料。锂离子电池测试结果表明，该负极材料在循环100次后仍能保持478mAh/g的可逆容量，高于石墨的理论容量(372mAh/g)。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，该负极材料为三氧化钼/二硫化锡核壳结构纳米线，具体内容涉及该负极材料的制备方法，属于电化学和材料合成技术领域。

背景技术

锂离子电池因其高容量、环境友好以及长寿命等性质优点，成为电动汽车和便携式电子设备的主要储能器件。锂离子电池的性能极大地受其电极材料的影响。目前商用化的锂离子电池负极材料主要为石墨材料，这一方面得益于石墨的层状结构，有利于锂离子充放电过程中的嵌入和脱嵌；另外一方面，石墨材料具有良好的导电性、倍率性能和热稳定性以及较低的制造成本等优点。但是，石墨材料储锂的理论容量相对较低(372mAh/g)，制约了锂离子电池性能的提高。相比于石墨材料，具有类似层状结构的过渡金属硫化物展现出并不一样的储锂机制。作为锂离子电池负极材料时，锂离子会嵌入于过渡金属硫化物材料的层间，之后会发生转化反应，置换出来过渡金属，并形成锂多硫化合物；之后部分过渡金属可以继续与锂反应生产合金产物，从而使得过渡金属硫化物展现出优异的储锂性能。

层状的二硫化锡材料一种典型的过渡金属硫化物，作为锂离子负极材料时具有较高的理论比容量(645mAh/g)。但是，二硫化锡作为锂离子电池负极材料时循环稳定性较差，主要原因时由于其嵌锂体积急剧膨胀、结构发生分解，导致在后续的反应中锂离子无法嵌入或者脱嵌。以往的研究显示，将纳米化的过渡金属硫化物负载在金属氧化物表面能够极大地改善锂电池的循环稳定性和倍率性能。三氧化钼是一种具有较高稳定性的锂离子电池负极材料。因此，将二硫化锡纳米片负载在三氧化钼表面将具有高的储锂容量、良好的循环稳定性和倍率性能，有望成为一种高性能的锂离子电池负极材料。

发明内容

为了解决二硫化锡材料作为锂离子负极材料时存在的缺点，本发明提供一种锂离子电池负极材料的制备方法。该负极材料为三氧化钼/二硫化锡核壳结构纳米线，该材料的制备方法是通过结合水热和水浴法的优点，合成了均一度高、分散性好，并且可以应用于锂离子电池负极的三氧化钼/二硫化锡核壳结构纳米线。

本发明采用的技术方案步骤如下：

所述的一种锂离子电池负极材料为三氧化钼/二硫化锡核壳结构纳米线，其物相结构表现为三氧化钼和二硫化锡；微观形貌显示为一维纳米结构，其长度在1-20μm，直径为0.2-1μm，其中，三氧化钼为一维纳米结构中的核，二硫化锡为一维纳米结构中的壳层，该一维纳米结构的表面为三维空间网状结构。

第一步：MoO₃放入无水乙醇，超声震荡，随后将其磁力搅拌，得到混合物A；

第二步：将SnCl₄·5H₂O和CH₃CSNH₂加入到混合物A中，保持磁力搅拌，使其完全溶解于乙醇中，得到混合物B；

第三步：将混合物B放入水浴加热且保持磁力搅拌；

第四步：使用无水乙醇和去离子水离心洗涤产物，并将其真空干燥，得到前驱体C；

第五步：将前驱体C在氩气气氛下煅烧，得到三氧化钼-二硫化锡。

所述MoO₃的制备方法为：