[发明专利]一种用改性氮化铝-氮化硼-丁腈橡胶制备环氧树脂基高导热绝缘复合胶液的方法

说明书

本发明公开了一种用改性氮化铝‑氮化硼‑丁腈橡胶制备环氧树脂基高导热绝缘复合胶液的方法，其特征在于，将去离子水用NaOH调pH，加入十八烷基三甲基溴化铵和氮化硼，冷凝回流搅拌，加热反应，抽滤、水洗，真空干燥得表面有机化改性氮化硼粉体；将填料粒子氮化铝在真空干燥箱中加热，然后加入到硅烷偶联剂水解液中，在恒温水浴中搅拌，抽滤，放入干燥箱中鼓风烘干，研磨、过筛；向环氧树脂中加入丁腈橡胶混合搅匀，加热搅拌，得到增韧改性的环氧树脂，抽真空脱泡，加入前面所得改性填料，搅拌均匀，滴入消泡剂，高速搅拌，加入固化剂，真空脱泡，将胶液在真空干燥箱中保温，进行预固化至胶液呈粘稠状，得到环氧树脂基高导热绝缘复合胶液。

技术领域

本发明涉及树脂领域，具体涉及一种用改性氮化铝-氮化硼-丁腈橡胶制备环氧树脂基高导热绝缘复合胶液的方法。

背景技术

作为基体材料，环氧树脂具有良好的生物降解性能，密度低、使用时间长、优良的电化学和力学性能等优点，在复合材料中发挥着重要作用。它们被广泛地应用在航空航天、军事等领域。但是环氧树脂极限氧指数非常低，极易燃烧，失火后持续燃烧且发烟量大。近些年，为了提高复合材料阻燃性能，减少火灾危害，阻燃环氧树脂越来越受关注特别是在航空、航天、军事等领域迫切需要无毒环保型阻燃材料。

环氧树脂具有粘结性能好、易加工成型等优点，普遍应用于电子电器、航空航天等技术中，但其是可燃材料，一旦被点燃，就会致使复合材料的力学性能迅速降低，因此对环氧树脂的阻燃改性一直是这个领域的技术难题。碳纤维因其具有高强度、比重小、热膨胀系数小等性能，使其成为先进复合材料的主要增强纤维之一。碳纳米管因其独特的结构，具有良好的导热性，被认为是一种理想的阻燃添加剂。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种用改性氮化铝-氮化硼-丁腈橡胶制备环氧树脂基高导热绝缘复合胶液的方法，依照该工艺制备的环氧树脂基复合胶液具有优良的高导热绝缘性能。

一种用改性氮化铝-氮化硼-丁腈橡胶制备环氧树脂基高导热绝缘复合胶液的方法，其特征在于，按以下步骤进行：

（1）表面有机化改性氮化硼粉体的制备：

将200-300份去离子水用NaOH调pH为8.5-9.5，加入十八烷基三甲基溴化铵和20-30份氮化硼，冷凝回流搅拌，在80-83℃下反应4-5h，抽滤、水洗2-3次，于80-83℃真空干燥20-24h，得表面有机化改性氮化硼粉体；

（2）填料的干燥处理及表面改性：

将20-30份填料粒子氮化铝在120-123℃真空干燥箱中加热1-2h，然后加入到硅烷偶联剂水解液中，在70-72℃恒温水浴中搅拌2-3h，抽滤，放入干燥箱中鼓风烘干，研磨、过200目筛；

（3）高导热绝缘复合胶液的制备：

向95-105份环氧树脂中加入14-16份丁腈橡胶混合，搅拌均匀，在140-142℃下加热搅拌2-3h，得到增韧改性的环氧树脂，抽真空脱泡2-3次，加入(1)、(2)中所得改性填料，搅拌均匀，滴入消泡剂，高速搅拌2-3h，加入5-6份固化剂，真空脱泡，将胶液在40-42℃真空干燥箱中保温15-20min，进行预固化至胶液呈粘稠状，得到环氧树脂基高导热绝缘复合胶液。

其中，步骤（1）中NaOH浓度为0.1-0.2mol/L，十八烷基三甲基溴化铵浓度为0.5-0.6g/L。

步骤（2）中将硅烷偶联剂KH550溶解在无水乙醇中，配成质量浓度为1-2%的硅烷偶联剂水解液。

本发明的反应机理如下：