[发明专利]选择性合成SAPO-15和SAPO-34分子筛的方法

说明书

本发明涉及一种选择性合成纯相SAPO‑15和SAPO‑34分子筛的方法，按比例将磷源、铝源、硅源、模板剂（R）加入水中，在室温下搅拌均匀，得到混合溶液A，将混合溶液A转入高压反应釜，在180‑220℃下水热晶化12‑96小时，冷却后洗涤、干燥，即得产品；在合成SAPO‑34分子筛的基础上，仅增加一种添加剂并控制添加剂的用量，即可选择性合成纯相SAPO‑15分子筛，此外，只需要改变添加剂用量，即可合成SAPO‑15和SAPO‑34的混晶分子筛，或SAPO‑5、SAPO‑15和SAPO‑34混晶分子筛，反应过程容易控制，反应体系中硅源、铝源、磷源、模板剂和水的用量不变。

技术领域

本发明属于无机多孔材料制备技术领域，特别涉及一种选择性合成SAPO-34分子筛和SAPO-15分子筛的方法。

背景技术

磷酸盐分子筛是微孔晶体材料中一个重要的家族。具有新颖结构的磷酸盐微孔化合物的设计、合成以及开拓一直是人们关注的问题。1982 年，美国联碳公司(UCC公司)的Wilson S. T.和Flanigen E. M.首次公开了(US4310440)一系列磷铝分子筛AlPO₄-n(n为编号，n=5、8、11、12、14、16、17、18、20、21、22、23、25、26、28、31)的合成方法。AlPO₄-n分子筛是由[AlO₂]^-和[PO₂]⁺两种四面体单元构成的多孔无机材料，骨架呈中性，酸性弱且热稳定性差。为此，1984年，UCC公司的Lok B.M.等(US 4440871)首先将Si引入AlPO₄-n分子筛中，公开了13 种由[SiO₂]、[AlO₂]^-和[PO₂]⁺三种四面体单元构成的具有小孔、中孔或大孔的硅铝磷(SAPO-n，n为编号，n=5、11、16、17、20、31、34、35、37、40、41、42和44)分子筛，其孔道结构从六元环至十二元环，孔径在0.3-0.8nm 之间。

AlPO₄-15与GaPO₄.2H₂0和Leucophosphite（淡磷钾铁矿）互为异质同晶，属于三斜晶系，晶胞参数a=9.6167Å，b=9.5720 Å，c=9.5563 Å，β= 03.589°AlPO₄-15分子筛（以1,4-丁二胺为模板剂合成）是由棱共用AlO₄ (OH) ₂和顶点共用AlO₄ (OH)（H₂0）六面体形成的四聚物，其顶点共用PO₄四面体形成三链接（OH）或二链接（O）骨架结构单元。NH₄⁺离子与4个O原子以氢键形式结合，其骨架未坍塌时水分子可以自由移动（Structure of NH₄Al₂(OH)(H₂0)(PO₄)₂.H₂0 , the Ammonium-

Aluminum Analog of GaPO₄.2H₂0 and Leucophosphite，Acta Cryst. (1984).C40, 2008-2011）。