[发明专利]一种中药补骨脂活性组分关键中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201810470572.4 | 申请日： | 2018-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN108440268A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 张红美 | 申请（专利权）人： | 河南福萌商贸有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/74;C07C45/64;C07C45/67;C07C47/575 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 463000 河南省驻马店市开发区文*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 关键中间体 中药补骨脂 氮气保护 合成 工业化批量生产 二异丙基乙胺 氯甲基甲基醚 四氢呋喃溶液 二乙基苯胺 对羟基苯 二氯甲烷 回流反应 四氢呋喃 丹皮酚 碳酸钾 丙酮 得率 滴加 滴入 丁烯 甲醛 溶解 | ||
【权利要求书】：
1.一种中药补骨脂活性组分关键中间体的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(a)将丹皮酚、1-溴-3-甲基-2-丁烯和丙酮进行混合，加入碳酸钾后回流过夜；冷却后过滤，旋干滤液得黄色油状物化合物2
(b)将所述化合物2溶解于N,N-二乙基苯胺中，在氮气保护下进行回流反应；冷却后用乙酸乙酯稀释反应液，浓缩得化合物3
(c)将对羟基苯甲醛溶于二氯甲烷中，加入N,N-二异丙基乙胺，随后滴入氯甲基甲基醚进行反应；用饱和氯化铵淬灭，取有机相，用饱和食盐水洗涤，干燥，纯化得化合物4
(d)将t-BuOK分散在四氢呋喃中，在氮气保护、不断搅拌的条件下于0～10℃分别滴加所述化合物3和所述化合物4的四氢呋喃溶液进行反应；将反应液倒入搅拌中的饱和氯化铵水溶液，用乙酸乙酯萃取，旋干得黄色固体化合物5即可。
2.根据权利要求1所述的中药补骨脂活性组分关键中间体的合成方法，其特征在于：步骤(b)中，用乙酸乙酯稀释反应液后加入盐酸洗涤，有机相用饱和食盐水洗涤，浓缩有机相，加入氢氧化钠溶液搅拌使固体析出，过滤，碱水洗滤饼，再用盐酸水溶液游离固体，乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后浓缩得化合物3。
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