[发明专利]一种秋兰姆类橡胶硫化促进剂的绿色合成方法在审
| 申请号： | 201810463004.1 | 申请日： | 2018-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN108395393A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 骆广生;王凯;胡佳宇 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07C333/32 | 分类号： | C07C333/32 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 张文宝 |
| 地址： | 100084 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碱金属碳酸盐水溶液 二硫代氨基甲酸盐 橡胶硫化促进剂 酸化剂 二氧化碳 双氧水 碳酸盐 秋兰姆类化合物 氨基 氧化剂 二硫化碳 方法使用 化学化工 碱性介质 硫代羰基 绿色合成 氢氧化钠 反应物 废盐 氧气 废水 合成 | ||
1.一种秋兰姆类橡胶硫化促进剂的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按仲胺和碳酸盐摩尔比1:0.5～1:5的比例，将仲胺和碱金属碳酸盐的水溶液充分混合；
(2)向步骤(1)所得混合液中加入与仲胺等摩尔的CS2，形成二硫代氨基甲酸盐；
(3)向步骤(2)所得二硫代氨基甲酸盐溶液中通入CO2，同时加入适量双氧水，或者通入大量氧气或空气，将二硫代氨基甲酸盐氧化为秋兰姆，并从溶液中沉淀析出；
(4)将步骤(3)所得秋兰姆固体过滤获得碱金属碳酸盐的水溶液，该水溶液在下次反应过程中重复利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述仲胺为：二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、二苄胺或哌啶。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱金属碳酸盐是碳酸钠或碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中形成所述二硫代氨基甲酸盐的反应温度为20～50℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述适量双氧水，其与二硫代氨基甲酸盐的摩尔比为0.5:1～0.6:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述大量氧气或空气是指O2与二硫代氨基甲酸盐摩尔比>5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中形成所述秋兰姆的反应温度为5～80℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述水溶液重复利用3-5次。
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