[发明专利]检测有机溶剂中含水量的表面增强拉曼基底材料、制备方法有效
| 申请号: | 201810460852.7 | 申请日: | 2018-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN108444977B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
| 发明(设计)人: | 李丹;马亚丹;段化珍;邓维;曹秀开 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
| 主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
| 代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
| 地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 检测 有机溶剂 含水量 表面 增强 基底 材料 制备 方法 | ||
1.一种检测有机溶剂中含水量的表面增强拉曼基底材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)制备PVA-DMAB微球
在55-65℃的水浴条件下,将PVA、对巯基苯胺水溶液和过硫酸钾搅拌均匀后,通过注射泵进样进入微反应器发生聚合固化反应,反应结束后,洗涤、干燥,制备出干燥好的PVA-DMAB微球;其中:对巯基苯胺水溶液的浓度为8-12mmol/L;PVA、对巯基苯胺水溶液和过硫酸钾的质量比为(4~6):2:(0.025~0.035);所述DMAB为巯基苯胺转向4,4’–二巯基偶氮苯;
(2)制备PVA-DMAB-Ag微球
将干燥好的PVA-DMAB微球先浸在去离子水中进行溶胀,之后向其中加入等体积的5~10mmol/L AgNO3水溶液和10~20mmol/L的柠檬酸三钠水溶液,室温下还原20-30h,反应结束后,取出负载了银纳米粒子的PVA-DMAB小球,120-125℃的烘箱中干燥15-25min,制备出PVA-DMAB-Ag微球,即得到用于检测有机溶剂中含水量的表面增强拉曼基底材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,洗涤时依次采用乙酸正丁酯和乙酸乙酯洗涤。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,干燥温度为55-65℃,干燥时间为6-10小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,进样时,流速为1-3mL/min,进样时间为8-12min,保留时间为2.5-3.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,PVA-DMAB微球和AgNO3水溶液的质量体积比为1:1~1:10g/mL。
6.一种根据权利要求1-5之一所述的制备方法制得的检测有机溶剂中含水量的表面增强拉曼基底材料。
7.一种根据权利要求6所述的检测有机溶剂中含水量的表面增强拉曼基底材料的应用。
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