[发明专利]2-羟基-5-(3-氯-4-氟苯偶氮基)苯甲醛化合物及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201810453376.6 | 申请日： | 2018-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN108440337B | 公开（公告）日： | 2021-06-01 |
| 发明（设计）人： | 张超智 | 申请（专利权）人： | 南京信息工程大学 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08;C09K9/02 |
| 代理公司： | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 张立荣;赵超 |
| 地址： | 210044 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 偶氮 甲醛 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
【权利要求书】：
1.如下结构式所示的化合物，
。
2.权利要求 1 所述化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将3-氯-4-氟苯胺溶于稀盐酸溶液中，加热溶解后冰浴冷却至一定温度，加入冷却到一定温度的亚硝酸钠溶液，保持0-5℃的反应温度反应4-6小时后，加入尿素去除没有反应的亚硝酸钠，搅拌一段时间，淀粉碘化钾试纸测定反应终点，制成重氮盐溶液；
另取邻羟基苯甲醛溶于乙醇，再加入适量碳酸氢钠，称取适量碳酸钠备用，将之前制得的重氮盐溶液与碳酸钠交替加入邻羟基苯甲醛的乙醇溶液中，加完后耦联反应1.5~4小时，加入稀盐酸溶液去除所有碳酸钠和碳酸氢钠，再调节pH，加入适量的水，再磁力搅拌，加热到80℃反应一定时间，冷却、过滤、干燥、提纯得到红褐色粉末即得；其中：3-氯-4-氟苯胺、亚硝酸钠、盐酸和邻羟基苯甲醛的摩尔比为1:1~1.2:2.5~6:0.3~0.8；合成路线如下：
。
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