[发明专利]含磷膨胀型成炭剂及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201810450985.6 申请日: 2018-05-11
公开(公告)号: CN108976416A 公开(公告)日: 2018-12-11
发明(设计)人: 冯才敏;黄健光;姜佳丽;梁敏仪;张浥琨;刘洪波 申请(专利权)人: 顺德职业技术学院
主分类号: C08G73/06 分类号: C08G73/06
代理公司: 佛山市科顺专利事务所 44250 代理人: 梁红缨
地址: 528300 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 膨胀型成炭剂 三聚氯氰 二胺中间体 一元取代物 合成 缚酸剂 溶剂 不燃性气体 混合物反应 浅黄色固体 缓慢滴加 结构稳定 燃烧过程 热稳定性 成炭剂 成炭性 含氮量 产率 炭层
【权利要求书】:

1.一种含磷膨胀型成炭剂,其特征在于,结构式如下:

式中:R1为含磷结构,其结构式为下式(Ⅰ)或(Ⅱ)或(Ⅲ)所示:

Y为N-X或O,N-X中的X为H或含1-18个碳的直链或带支链烷基中的一种;

R2为含1-18个碳的直链或支链烷基,含有氧、氮元素直链或支链烷基;

R3为苯基、带有取代基的苯基、含1-18个碳的直链或支链烷基、环烷基或带侧基的环烷基;

R4为H或含1-18个碳的直链或支链烷基。

2.一种含磷膨胀型成炭剂的合成方法,其特征在于,包括如下几个步骤:

步骤一

将溶剂和三聚氯氰加入到容器中,溶剂和三聚氯氰的比例是200~700mL:1mol;滴加R3-YH与缚酸剂的水溶液,控制pH在5-7,反应温度控制在-10-30℃,反应1-3小时,得到三聚氯氰一元取代物,其中三聚氯氰与R3-YH的摩尔比为1:1;

步骤二

在另一容器中加入HY-R3-YH与溶剂、缚酸剂混合物,温度控制在-10~10℃,缓慢滴加含磷化合物,反应3-6小时,分离得到含磷二胺中间体;其中含磷化合物、HY-R2-YH以及缚酸剂的摩尔比为1:2-5:2;1mol的含磷化合物用50-500ml的溶剂;

步骤三

在40-50℃的条件下,向装有三聚氯氰一元取代物的容器中缓慢滴加步骤二中得到的含磷二胺中间体和缚酸剂,反应2-8小时;之后,提高反应温度到80-150℃,继续反应5-10小时,洗涤,干燥,得到白色或浅黄色固体即具有权利要求1所述的结构式的含磷膨胀型成炭剂,其中三聚氯氰一元取代物、含磷中间体以及缚酸剂的摩尔比为1:1:1;

发明的合成路线如下:

3.根据权利要求2所述的含磷膨胀型成炭剂的合成方法,其特征在于所述溶剂为水、丙酮、乙腈、四氢呋喃、丁酮、乙酸乙酯、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两者的混合液。

4.根据权利要求2所述的膨胀型成炭剂的合成方法,其特征在于所述缚酸剂为三乙胺、三乙烯二胺、吡啶、N,N-二异丙基乙烷、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种。

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