[发明专利]一种蒙脱土/氧化石墨烯纳米气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种蒙脱土/氧化石墨烯纳米气凝胶的制备方法，步骤为：将一定量的蒙脱土分散于水中搅拌数天，形成剥离型纳米蒙脱土悬浮液，同时将氧化石墨烯分散于水中形成纳米悬浮液；将蒙脱土悬浮液和氧化石墨烯悬浮液混合并加入去离子水，配制出蒙脱土和氧化石墨烯的混合悬浮液；再加入戊二醛交联剂并搅拌均匀后，得到具有液晶相特征的蒙脱土/氧化石墨烯水溶胶；然后静置数天后形成水凝胶，水凝胶经冷冻干燥得到蒙脱土/氧化石墨烯纳米气凝胶材料。本发明所制备的蒙脱土/氧化石墨烯纳米气凝胶主要应用于水的净化处理领域，尤其可作为污水处理的高级吸附材料，吸附性能强，且在水中稳定性高。

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种蒙脱土/氧化石墨烯纳米气凝胶的制备方法。

背景技术

氧化石墨烯和剥离型蒙脱土都具有比表面积大，吸附能力强的特点，在吸附领域应用广泛。蒙脱土对染料亚甲基蓝的吸附能力很强，但对甲基橙的吸附能力很弱。而氧化石墨烯对甲基橙的吸附能力较强，但制备成本较高，因此在蒙脱土气凝胶中加入适量氧化石墨烯制备成复合材料，发挥各自的吸附优势和成本优势，利用二者的协同吸附效应，制备出成本低且具有优异吸附性能的复合材料，该复合材料将在环保领域具有重要的应用前景。

目前的研究表明，蒙脱土和氧化石墨烯纳米复合材料对染料(如亚甲基蓝和甲基橙)和重金属离子具有良好的吸附性，二者的复合引起了关注。但目前所用复合材料都是粉体材料，粉体材料在水中难于收集，分散于水中的微纳米颗粒又造成了二次水污染。所以，将蒙脱土/氧化石墨烯制备成具有巨大比表面和优异吸附性能的气凝胶材料是去污材料的发展趋势。但现在所报道的石墨烯/蒙脱土气凝胶材料，一方面是蒙脱土没有形成纳米剥离片层，降低了蒙脱土比表面积，另一方面是使用增强剂聚乙烯醇，在水中易溶解而无法使用。

因此，针对上述现有技术的问题，确有必要制备出一种能在水相中长期稳定存在且具有优异吸附性能的蒙脱土/氧化石墨烯纳米气凝胶。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种蒙脱土/氧化石墨烯纳米气凝胶的制备方法，提高了蒙脱土/氧化石墨气凝胶的吸附性能以及在水相中的稳定性。

为实现上述目的，本发明采用了一种技术方案：一种蒙脱土/氧化石墨烯纳米气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

步骤101：氧化石墨烯悬浮液的制备：制备氧化石墨烯，并洗涤除杂使其pH为7后，将氧化石墨烯冷冻干燥，分散于去离子水中制备成氧化石墨烯悬浮液；

步骤102：纳米蒙脱土悬浮液的制备：将蒙脱土加入到去离子水中，并于室温下搅拌数天，使得蒙脱土在水中充分膨胀而形成剥离型纳米蒙脱土悬浮液；

步骤103：将步骤101和102分别所得的所述氧化石墨烯悬浮液和纳米蒙脱土悬浮液按照比例搅拌混合均匀，并加入适量去离子水，配制出蒙脱土和氧化石墨烯的混合液，形成蒙脱土/氧化石墨烯水溶胶；

步骤104：在步骤103制备的所述蒙脱土/氧化石墨烯水溶胶中，加入交联剂并搅拌均匀，然后静置数天后形成水凝胶；

步骤105：将步骤104制备的所述水凝胶采用液氮冷冻数分钟后，放入冷冻干燥器进行干燥数天，制得孔壁由蒙脱土和氧化石墨烯片层有序排列的多孔性蒙脱土/氧化石墨烯纳米气凝胶。

进一步地，在步骤101中，采用Hummers法制备氧化石墨烯。

进一步地，在步骤101中，采用高速离心方法对氧化石墨烯进行多次洗涤除杂。

进一步地，在步骤102中，所述蒙脱土在去离子水中搅拌6-10天后，使得所述蒙脱土悬浮液为溶胀后形成的二维纳米片层胶体溶液。

进一步地，在步骤103中，氧化石墨烯悬浮液和蒙脱土悬浮液混合后，形成具有液晶相特征的蒙脱土/氧化石墨烯水溶胶。

进一步地，在步骤104中，加入的交联剂为戊二醛。