[发明专利]耐污染抗菌聚酰胺纳米复合膜及其制备方法有效
| 申请号: | 201810432722.2 | 申请日: | 2018-05-08 |
| 公开(公告)号: | CN108543429B | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
| 发明(设计)人: | 陈英波;黄秀晶;胡晓宇 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D71/56;B01D71/42;B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/02 |
| 代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 刘美甜 |
| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 抗菌 纳米复合膜 纳米粒子 聚酰胺 耐污染 制备 单不饱和脂肪酸 聚酰胺层 界面聚合过程 金属氧化物核 聚酰胺分离层 聚酰胺复合膜 纳米粒子表面 无机纳米粒子 金属氧化物 有机相单体 核壳结构 抗菌性能 使用寿命 碳碳双键 有机相中 酰氯反应 壳结构 纳米银 基膜 抗污 羰基 | ||
1.一种耐污染抗菌聚酰胺纳米复合膜,包括基膜和聚酰胺分离层,其特征在于:所述聚酰胺分离层内分散有银@金属氧化物核壳结构抗菌纳米粒子,所述银@金属氧化物核壳结构抗菌纳米粒子的核为纳米银晶体、壳为无定形金属氧化物、表面包裹着单不饱和脂肪酸;所述壳的厚度为0.5~2nm;所述亲油性核壳结构抗菌纳米粒子的直径为3~20nm;所述单不饱和脂肪酸与金属氧化物表层以化学键酯基或二齿羧基连接;所述的单不饱和脂肪酸的碳碳双键可与酰氯反应生成羰基。优选,所述金属氧化物为氧化锌、氧化铜、氧化铁和氧化铝中的任意一种。
2.一种耐污染抗菌聚酰胺纳米复合膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将十二醇、单不饱和脂肪酸混合均匀,在200~230℃条件下加入乙酸银,反应40~70min,降温至130~170℃,加入乙酰丙酮盐,反应100~140min,降温至室温,加入无水乙醇,离心沉淀后收集沉淀;将所述沉淀利用正己烷和无水乙醇充分清洗后分散在正己烷中,加入单不饱和脂肪酸I混合均匀,在50~80℃下反应200~300min,降温至室温,过滤后,利用异丙醇、纯水清洗,100~120℃条件下干燥,得到产物亲油性银@金属氧化物核壳结构抗菌纳米粒子;
2)配制浓度为0.5~3wt.%的脂肪族胺/芳香族胺-水溶液作为水相溶液;
配制浓度为0.05~0.5wt.%的酰氯-正己烷溶液,加入浓度为0.1~1wt.%的亲油性银@金属氧化物核壳结构抗菌纳米粒子,超声分散,得到分散有抗菌纳米粒子的油相溶液;
将基膜浸泡在水相溶液中,取出,去除多余的脂肪族/芳香族胺-水溶液,得到膜I;
将膜I浸泡在分散有抗菌纳米粒子的油相溶液中,取出,在20~70℃下处理1~60min,得到所述耐污染抗菌聚酰胺纳米复合膜。
3.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤2)中所述酰氯为均苯三甲酰氯或间苯二甲酰氯。
4.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤2)中所述脂肪族胺为哌嗪,所述芳香族胺为间苯二胺或对苯二胺。
5.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤2)基膜在水相中浸泡的时间为1~30min;膜I浸泡在分散有抗菌纳米粒子的油相溶液中的时间为1~10min。
6.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤1)中所述十二醇、单不饱和脂肪酸和乙酸银之间的质量之比为1:0.05~0.4:0.01~0.05。
7.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤1)中乙酰丙酮盐的质量为乙酸银质量的1~4倍;进一步,所述乙酰丙酮盐为乙酰丙酮锌、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮铁和乙酰丙酮铝中的任意一种。
8.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤1)中沉淀混入正己烷,后加入单不饱和脂肪酸I时,沉淀、单不饱和脂肪酸I和正己烷的质量之比为1:0.5~2:30~50。
9.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤1)所述单不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸I分别为十二烯酸、十四烯酸、十六烯酸、十八烯酸和二十烯酸中的任意一种。
10.如权利要求2所述制备方法,其特征在于:所述基膜为超滤膜,其形态为平板状、中空纤维状或管式,其材料为聚砜、聚醚砜或聚丙烯腈。
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